场效应管的特点是什么?

核心提示[编辑本段]场效应管 根据三极管的原理开发出的新一代放大元件,有3个极性,栅极,漏极,源极,它的特点是栅极的内阻极高,采用二氧化硅材料的可以达到几百兆欧,属于电压控制型器件。 [编辑本段]1.概念: 场效应管场效应晶体管(Field

[编辑本段]场效应管 根据三极管的原理开发出的新一代放大元件,有3个极性,栅极,漏极,源极,它的特点是栅极的内阻极高,采用二氧化硅材料的可以达到几百兆欧,属于电压控制型器件。 [编辑本段]1.概念: 场效应管场效应晶体管(Field Effect Transistor缩写(FET))简称场效应管.由多数载流子参与导电,也称为单极型晶体管.它属于电压控制型半导体器件.

特点:

具有输入电阻高(100MΩ~1 000MΩ)、噪声小、功耗低、动态范围大、易于集成、没有二次击穿现象、安全工作区域宽、热稳定性好等优点,现已成为双极型晶体管和功率晶体管的强大竞争者.

作用:

场效应管可应用于放大.由于场效应管放大器的输入阻抗很高,因此耦合电容可以容量较小,不必使用电解电容器.

场效应管可以用作电子开关.

场效应管很高的输入阻抗非常适合作阻抗变换.常用于多级放大器的输入级作阻抗变换.场效应管可以用作可变电阻.场效应管可以方便地用作恒流源. [编辑本段]2.场效应管的分类: 场效应管分结型、绝缘栅型(MOS)两大类

按沟道材料:结型和绝缘栅型各分N沟道和P沟道两种.

按导电方式:耗尽型与增强型,结型场效应管均为耗尽型,绝缘栅型场效应管既有耗尽型的,也有增强型的。

场效应晶体管可分为结场效应晶体管和MOS场效应晶体管,而MOS场效应晶体管又分为N沟耗尽型和增强型;P沟耗尽型和增强型四大类. [编辑本段]3.场效应管的主要参数 :

Idss — 饱和漏源电流.是指结型或耗尽型绝缘栅场效应管中,栅极电压UGS=0时的漏源电流.

Up — 夹断电压.是指结型或耗尽型绝缘栅场效应管中,使漏源间刚截止时的栅极电压.

Ut — 开启电压.是指增强型绝缘栅场效管中,使漏源间刚导通时的栅极电压.

gM — 跨导.是表示栅源电压UGS — 对漏极电流ID的控制能力,即漏极电流ID变化量与栅源电压UGS变化量的比值.gM 是衡量场效应管放大能力的重要参数.

BVDS — 漏源击穿电压.是指栅源电压UGS一定时,场效应管正常工作所能承受的最大漏源电压.这是一项极限参数,加在场效应管上的工作电压必须小于BVDS.

PDSM — 最大耗散功率,也是一项极限参数,是指场效应管性能不变坏时所允许的最大漏源耗散功率.使用时,场效应管实际功耗应小于PDSM并留有一定余量.

IDSM — 最大漏源电流.是一项极限参数,是指场效应管正常工作时,漏源间所允许通过的最大电流.场效应管的工作电流不应超过IDSM

Cds---漏-源电容

Cdu---漏-衬底电容

Cgd---栅-漏电容

Cgs---漏-源电容

Ciss---栅短路共源输入电容

Coss---栅短路共源输出电容

Crss---栅短路共源反向传输电容

D---占空比(占空系数,外电路参数)

di/dt---电流上升率(外电路参数)

dv/dt---电压上升率(外电路参数)

ID---漏极电流(直流)

IDM---漏极脉冲电流

ID(on)---通态漏极电流

IDQ---静态漏极电流(射频功率管)

IDS---漏源电流

IDSM---最大漏源电流

IDSS---栅-源短路时,漏极电流

IDS(sat)---沟道饱和电流(漏源饱和电流)

IG---栅极电流(直流)

IGF---正向栅电流

IGR---反向栅电流

IGDO---源极开路时,截止栅电流

IGSO---漏极开路时,截止栅电流

IGM---栅极脉冲电流

IGP---栅极峰值电流

IF---二极管正向电流

IGSS---漏极短路时截止栅电流

IDSS1---对管第一管漏源饱和电流

IDSS2---对管第二管漏源饱和电流

Iu---衬底电流

Ipr---电流脉冲峰值(外电路参数)

gfs---正向跨导

Gp---功率增益

Gps---共源极中和高频功率增益

GpG---共栅极中和高频功率增益

GPD---共漏极中和高频功率增益

ggd---栅漏电导

gds---漏源电导

K---失调电压温度系数

Ku---传输系数

L---负载电感(外电路参数)

LD---漏极电感

Ls---源极电感

rDS---漏源电阻

rDS(on)---漏源通态电阻

rDS(of)---漏源断态电阻

rGD---栅漏电阻

rGS---栅源电阻

Rg---栅极外接电阻(外电路参数)

RL---负载电阻(外电路参数)

R(th)jc---结壳热阻

R(th)ja---结环热阻

PD---漏极耗散功率

PDM---漏极最大允许耗散功率

PIN--输入功率

POUT---输出功率

PPK---脉冲功率峰值(外电路参数)

to(on)---开通延迟时间

td(off)---关断延迟时间

ti---上升时间

ton---开通时间

toff---关断时间

tf---下降时间

trr---反向恢复时间

Tj---结温

Tjm---最大允许结温

Ta---环境温度

Tc---管壳温度

Tstg---贮成温度

VDS---漏源电压(直流)

VGS---栅源电压(直流)

VGSF--正向栅源电压(直流)

VGSR---反向栅源电压(直流)

VDD---漏极(直流)电源电压(外电路参数)

VGG---栅极(直流)电源电压(外电路参数)

Vss---源极(直流)电源电压(外电路参数)

VGS(th)---开启电压或阀电压

V(BR)DSS---漏源击穿电压

V(BR)GSS---漏源短路时栅源击穿电压

VDS(on)---漏源通态电压

VDS(sat)---漏源饱和电压

VGD---栅漏电压(直流)

Vsu---源衬底电压(直流)

VDu---漏衬底电压(直流)

VGu---栅衬底电压(直流)

Zo---驱动源内阻

η---漏极效率(射频功率管)

Vn---噪声电压

aID---漏极电流温度系数

ards---漏源电阻温度系数 [编辑本段]4.结型场效应管的管脚识别:

判定栅极G:将万用表拨至R×1k档,用万用表的负极任意接一电极,另一只表笔依次去接触其余的两个极,测其电阻.若两次测得的电阻值近似相等,则负表笔所接触的为栅极,另外两电极为漏极和源极.漏极和源极互换,若两次测出的电阻都很大,则为N沟道;若两次测得的阻值都很小,则为P沟道.

判定源极S、漏极D:

在源-漏之间有一个PN结,因此根据PN结正、反向电阻存在差异,可识别S极与D极.用交换表笔法测两次电阻,其中电阻值较低(一般为几千欧至十几千欧)的一次为正向电阻,此时黑表笔的是S极,红表笔接D极. [编辑本段]5.场效应管与晶体三极管的比较 场效应管是电压控制元件,而晶体管是电流控制元件.在只允许从信号源取较少电流的情况下,应选用场效应管;而在信号电压较低,又允许从信号源取较多电流的条件下,应选用晶体管.

晶体三极管与场效应管工作原理完全不同,但是各极可以近似对应以便于理解和设计:

晶体管: 基极 发射极 集电极

场效应管 : 栅极 源极 漏极

要注意的是,晶体管(NPN型)设计发射极电位比基极电位低(约0.6V),场效应管源极电位比栅极电位高(约0.4V)。

场效应管是利用多数载流子导电,所以称之为单极型器件,而晶体管是即有多数载流子,也利用少数载流子导电,被称之为双极型器件.

有些场效应管的源极和漏极可以互换使用,栅压也可正可负,灵活性比晶体管好.

场效应管能在很小电流和很低电压的条件下工作,而且它的制造工艺可以很方便地把很多场效应管集成在一块硅片上,因此场效应管在大规模集成电路中得到了广泛的应用.

一、场效应管的结构原理及特性 场效应管有结型和绝缘栅两种结构,每种结构又有N沟道和P沟道两种导电沟道。

1、结型场效应管(JFET)

(1)结构原理 它的结构及符号见图1。在N型硅棒两端引出漏极D和源极S两个电极,又在硅棒的两侧各做一个P区,形成两个PN结。在P区引出电极并连接起来,称为栅极Go这样就构成了N型沟道的场效应管

图1、N沟道结构型场效应管的结构及符号

由于PN结中的载流子已经耗尽,故PN基本上是不导电的,形成了所谓耗尽区,从图1中可见,当漏极电源电压ED一定时,如果栅极电压越负,PN结交界面所形成的耗尽区就越厚,则漏、源极之间导电的沟道越窄,漏极电流ID就愈小;反之,如果栅极电压没有那么负,则沟道变宽,ID变大,所以用栅极电压EG可以控制漏极电流ID的变化,就是说,场效应管是电压控制元件。

(2)特性曲线

1)转移特性

图2(a)给出了N沟道结型场效应管的栅压---漏流特性曲线,称为转移特性曲线,它和电子管的动态特性曲线非常相似,当栅极电压VGS=0时的漏源电流。用IDSS表示。VGS变负时,ID逐渐减小。ID接近于零的栅极电压称为夹断电压,用VP表示,在0≥VGS≥VP的区段内,ID与VGS的关系可近似表示为:

ID=IDSS(1-|VGS/VP|)

其跨导gm为:gm=(△ID/△VGS)|VDS=常微(微欧)|

式中:△ID------漏极电流增量(微安)

------△VGS-----栅源电压增量(伏)

图2、结型场效应管特性曲线

2)漏极特性(输出特性)

图2(b)给出了场效应管的漏极特性曲线,它和晶体三极管的输出特性曲线 很相似。

①可变电阻区(图中I区)在I区里VDS比较小,沟通电阻随栅压VGS而改变,故称为可变电阻区。当栅压一定时,沟通电阻为定值,ID随VDS近似线性增大,当VGS<VP时,漏源极间电阻很大(关断)。IP=0;当VGS=0时,漏源极间电阻很小(导通),ID=IDSS。这一特性使场效应管具有开关作用。

②恒流区(区中II区)当漏极电压VDS继续增大到VDS>|VP|时,漏极电流,IP达到了饱和值后基本保持不变,这一区称为恒流区或饱和区,在这里,对于不同的VGS漏极特性曲线近似平行线,即ID与VGS成线性关系,故又称线性放大区。

③击穿区(图中Ⅲ区)如果VDS继续增加,以至超过了PN结所能承受的电压而被击穿,漏极电流ID突然增大,若不加限制措施,管子就会烧坏。

2、绝缘栅场效应管

它是由金属、氧化物和半导体所组成,所以又称为金属---氧化物---半导体场效应管,简称MOS场效应管。

(1)结构原理

它的结构、电极及符号见图3所示,以一块P型薄硅片作为衬底,在它上面扩散两个高杂质的N型区,作为源极S和漏极D。在硅片表覆盖一层绝缘物,然后再用金属铝引出一个电极G(栅极)由于栅极与其它电极绝缘,所以称为绝缘栅场面效应管。

图3、N沟道(耗尽型)绝缘栅场效应管结构及符号

在制造管子时,通过工艺使绝缘层中出现大量正离子,故在交界面的另一侧能感应出较多的负电荷,这些负电荷把高渗杂质的N区接通,形成了导电沟道,即使在VGS=0时也有较大的漏极电流ID。当栅极电压改变时,沟道内被感应的电荷量也改变,导电沟道的宽窄也随之而变,因而漏极电流ID随着栅极电压的变化而变化。

场效应管的式作方式有两种:当栅压为零时有较大漏极电流的称为耗散型,当栅压为零,漏极电流也为零,必须再加一定的栅压之后才有漏极电流的称为增强型。

(2)特性曲线

1)转移特性(栅压----漏流特性)

图4(a)给出了N沟道耗尽型绝缘栅场效应管的转移行性曲线,图中Vp为夹断电压(栅源截止电压);IDSS为饱和漏电流。

图4(b)给出了N沟道增强型绝缘栅场效管的转移特性曲线,图中Vr为开启电压,当栅极电压超过VT时,漏极电流才开始显著增加。

2)漏极特性(输出特性)

图5(a)给出了N沟道耗尽型绝缘栅场效应管的输出特性曲线。

图5(b)为N沟道增强型绝缘栅场效应管的输出特性曲线 。

图4、N沟道MOS场效管的转移特性曲线

图5、N沟道MOS场效应管的输出特性曲线

此外还有N衬底P沟道(见图1)的场效应管,亦分为耗尽型号增强型两种,

各种场效应器件的分类,电压符号和主要伏安特性(转移特性、输出特性) 二、场效应管的主要参数

1、夹断电压VP

当VDS为某一固定数值,使IDS等于某一微小电流时,栅极上所加的偏压VGS就是夹断电压VP。

2、饱和漏电流IDSS

在源、栅极短路条件下,漏源间所加的电压大于VP时的漏极电流称为IDSS。

3、击穿电压BVDS

表示漏、源极间所能承受的最大电压,即漏极饱和电流开始上升进入击穿区时对应的VDS。

4、直流输入电阻RGS

在一定的栅源电压下,栅、源之间的直流电阻,这一特性有以流过栅极的电流来表示,结型场效应管的RGS可达1000000000欧而绝缘栅场效应管的RGS可超过10000000000000欧。

5、低频跨导gm

漏极电流的微变量与引起这个变化的栅源电压微数变量之比,称为跨导,即

gm= △ID/△VGS

它是衡量场效应管栅源电压对漏极电流控制能力的一个参数,也是衡量放大作用的重要参数,此参灵敏常以栅源电压变化1伏时,漏极相应变化多少微安(μA/V)或毫安(mA/V)来表示

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金属氧化物半导体场效应三极管的基本工作原理是靠半导体表面的电场效应,在半导体中感生出导电沟道来进行工作的。当栅 g 电压vg 增大时, p 型半导体表面的多数载流子枣空穴减少、耗尽,而电子积累到反型。当表面达到反型时,电子积累层将在 n+ 源区 s 和 n+ 漏区 d 形成导电沟道。当 vds ≠ 0 时,源漏电极有较大的电流ids流过。使半导体表面达到强反型时所需加的栅源电压称为阈值电压vt。当 vgs>vt并取不同数值时,反型层的导电能力将改变,在的vds下也将产生不同的ids, 实现栅源电压vgs对源漏电流ids的控制。

场效应管(fet)是电场效应控制电流大小的单极型半导体器件。在其输入端基本不取电流或电流极小,具有输入阻抗高、噪声低、热稳定性好、制造工艺简单等特点,在大规模和超大规模集成电路中被应用。

fet和双极型三极管相类似,电极对应关系是b?g、e?s、c?d;由fet组成的放大电路也和三极管放大电路相类似,三极管放大电路基极回路一个偏置电流(偏流),而fet放大电路的场效应管栅极没有电流,fet放大电路的栅极回路一个合适的偏置电压(偏压)。

fet组成的放大电路和三极管放大电路的主要区别:场效应管是电压控制型器件,靠栅源的电压变化来控制漏极电流的变化,放大作用以跨导来;三极管是电流控制型器件,靠基极电流的变化来控制集电极电流的变化,放大作用由电流放大倍数来。

场效应管放大电路分为共源、共漏、共栅极三种组态。在分析三种组态时,可与双极型三极管的共射、共集、共基对照,体会二者间的相似与区别之处。

方法提要

采用锍试金分离富集-王水溶解铂族硫化物,制备成!(HCl)=10%的分析溶液,用催化极谱法测定铂、铑,催化光度法测定铱,石墨炉原子吸收光谱法测定钯。方法适用于测定地球化学勘查试样及一般岩石矿物中铂族元素的测定。其测定的含量w(B)分别为:Pt0.1×10-9;Rh0.01×10-9;Pd0.1×10-9;Ir0.02×10-9。

仪器

示波极谱仪。

分光光度计。

石墨炉原子吸收光谱仪,涂层石墨管。

试剂

硫酸。

盐酸。

焦硫酸钠。

六次甲基四胺。

铂、钯、铑、铱的标准储备溶液配制方法同64.3.1,用1mol/LHCl分别稀释为ρ(Pt,Pd)=10.0ng/mL,ρ(Ir,Rh)=5.0ng/mL的各元素标准溶液。

铂、铑极谱底液:取80mLH2SO4、30gNH4Cl、0.6g六次甲基四胺溶液和0.03g硫酸肼于40mL烧杯中,用水溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。放置1d后使用。

三氧化二砷溶液(5g/L)1mol/LH2SO4介质。

硫酸汞溶液(30g/L)1mol/LH2SO4介质。

砷-汞混合液30g/LAs2O3溶液与30g/LHgSO4溶液按(4+1)体积混匀。

硫酸铈铵溶液(25g/L)1mol/LH2SO4介质。

氯化钠溶液(200g/L)。

校准曲线

(1)铂、铑(极谱法)

移取0.00mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL铑标准溶液(5.0ng/mL)和0.00mL、0.050mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL铂标准溶液(10.0ng/mL)于干的25mL烧杯中,用1mol/LHCl补足3mL,加入5mL底液,在极谱仪上于-0.60V处起作Pt、Rh导数极谱图,绘制校准曲线。

(2)铱(催化光度法)

移取0.00mL、0.050mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL铱标准溶液(5.0ng/mL)于干的25mL烧杯中,加入1mLH2SO4在电热板上加热至硫酸冒烟5min后取下;冷却后准确加入5mL砷-汞混合溶液,室温放置20min后,记时加入1mL硫酸铈铵溶液,立即充分摇匀;放置一定时间后,用1cm比色皿,于波长420nm处记时测定。然后绘制lg(A0/A)-Ir含量曲线。

(3)钯(石墨炉原子吸收光谱法)

移取0.00mL、0.10mL、0.30mL、0.50mL、1.0mL、3.0mL、5.0mL、10.0mL铂标准溶液(10.0ng/mL),置于10mL容量瓶中,用1mol/LHCl稀释至刻度,混匀。在石墨炉原子吸收光谱仪上,按表64.6工作条件进行测定,每个校准溶液至少测量2次,求得平均的吸光度,绘制校准曲线。

表64.6 原子吸收光谱仪测定Pt、Pd分析条件(热解涂层石墨管)

分析步骤

称取10g(精确至0.1g)试样,按64.2.1.2锍试金的操作步骤进行锍试金。将锍扣放入预先盛有50mL水的200mL烧杯中,在电热板上加热数分钟,然后放置2h。待扣自行松散与粉化后,加入30mL稀HCl分解,直到没有小气泡产生为止,再加入少量纸浆用定量滤纸过滤。沉淀洗涤干净后,用滤纸把沉淀包裹好,放入25mL瓷坩埚中于600℃灰化,然后加入10mL王水于水浴上溶至清亮,加入5滴氯化钠溶液,在水浴上蒸干。用盐酸赶硝酸3次。加入5mL2mol/LHCl加热溶解后移入10mL比色管中。用水稀释至刻度,摇匀。此分析溶液供测定Pt、Rh、Ir和Pd用。

移取3.0mL分析溶液于干的25mL烧杯中,以下步骤同校准曲线(1),极谱法测得铂、铑量。

移取3.0mL分析溶液于25mL烧杯中,以下步骤同校准曲线(2),催化光度法测得铱量。

用微量移液器移取试液,以下步骤同校准曲线(3),石墨炉原子吸收光谱法测得钯量。

注意事项

1)溶液酸度对铂铑催化电流的影响。分别试验了硫酸、盐酸、磷酸、醋酸对Pt、Rh催化波的影响,实验表明选用硫酸介质时Pt、Rh的催化极谱波最灵敏,其次是盐酸。

底液中氢离子浓度对铑催化电流影响很大,催化电流随硫酸浓度的增大而增大。当硫酸浓度大于2.0mol/L时,汞滴表面有气泡析出,而使汞滴下落不正常,铑催化波开始跳动;为此,选择1.5mol/L的硫酸酸度。

硫酸浓度对测定铑的化学过程影响复杂,硫酸用量多少影响测定时溶液的黏度,也影响六次甲基四胺的水解程度。

硫酸浓度对测定铂影响较小,当试样中铂、铑含量相差不是太大时,即w(Pt)∶w(Rh)<500∶1或w(Rh)∶w(Pt)<25∶1也可以在一个底液中测定铂、铑,互不干扰彼此的测定。

2)六次甲基四胺浓度对铂、铑催化电流的影响。底液中六次甲基四胺的浓度严重影响铂、铑的灵敏度,决定铂、铑的催化电流和催化波形。当六次甲基四铵的浓度大于2.0×10-3mol/L,则有前波出现。尤其对于低含量铑的测定,前波影响较大。六次甲基四胺用量也不能太少,否则不能形成铂、铑波。

3)底液稳定性试验。铂、铑在刚配制好的底液中并不产生催化波。放置半小时后,即开始出现催化电流。底液的放置时间、放置温度都显著影响铂、铑的催化电流。在25℃时,放置20h,催化电流基本趋于稳定。在不同温度下六次甲基四胺的水解程度不一。为保持底液的相对稳定,配制好的底液统一放入恒温处,可长时期保存。

4)测定温度对催化电流的影响。催化氢波的极限电流以及它的半波电位都受温度的影响。实验表明,在15~30℃,随着温度升高催化电流逐渐增大,影响较显著;室温低于15℃时,催化电流急剧下降。可见测定时环境温度越高,灵敏度越高。因为此体系是不可逆电极过程,温度低时,由于双电层结构的变化,氢的催化循环慢,需要增加一定的反应活化能。温度低时氢的超电压比温度高时降低更多,催化波易与试剂峰重叠。所以,需要降低体系的酸度,增加溶液的流动性。只要选择合适的酸度,在10~35℃均可获得较好的灵敏度。

5)不同时间的测定值。表64.7是底液放置不同时间测得的铑的峰电流。可见,加入底液后可放置较长的时间,这对实际工作比较方便。

表64.7 放置不同时间铑的峰电流测定值(23℃)

6)有机物与表面活性剂的影响。在含0.2ng铑的10mL底液中,加入0.5mL1g/L动物胶,铑峰的后脚就落得不好。在溶液中加入1mL1g/L动物胶,铑波便完全消失,说明此催化波带有吸附性质。表面活性剂对铂峰影响同样明显。

7)对测定铑干扰元素试验与消除。在上述底液中铑的浓度为0.02ng/mL时,表64.8所列离子的存在量不干扰铑的测定。还试验了一些阴离子对测定的影响,痕量的NO-3、ClO-3会使铑波不正常,底液中也不允许一些有机试剂(如脂、胺、酮类)存在,痕量的这些物质同样可影响波形。

表64.8 干扰元素的允许存在量

8)测定铱共存离子的影响与排除。锍试金过程中形成的不溶于稀盐酸的硫化物有:铂族硫化物以及CdS、Hg2S、CuS、As2S2、Sn2S3,及易伴随铂族元素而存在的铜、银、钴、镍、硒、碲、金等少量元素。

实验表明:CdS、Hg2S、CuS、As2S3、Sn2S3分别在10μg以下,对含Ir0.1ng/mL测定不产生干扰。Au、Pt、Pd、Ru、Os、I、Te、Rh等对此体系同样有催化或非催化作用而产生干扰,尤其是Pt元素干扰允许量极小且难以消除。

Os、Ru、Au对铈-砷氧化还原系统有强烈催化作用,所以加入1mLH2SO4在高温电热板上冒烟5min,使Os、Ru在蒸发过程中挥发除去。Au在硫酸冒烟时形成元素状态,不干扰铱的测定。结果见表64.9。

表64.9 干扰消除前后铱测定结果比较[w(Ir)∶10-9]

从表64.9可见,保持硫酸冒烟5min后,铱的测定结果与推荐值一致,消除了Os、Ru、Au的干扰。

钯稍有阻化作用,影响最严重的是Pt(Ⅳ),它们产生负干扰。在含0.1ng铱的10mL待测溶液中,仅允许0.04μgPt(Ⅳ)。如果高于以上含量范围,铱的测定结果会严重偏低。直接用黄原脂棉或巯基棉吸附(因黄原脂棉制作较快,所以实际选用的是黄原脂棉),钯的干扰可以消除,但铂效果不好。实验发现属于第六周期的重铂族元素铂比第五周期的轻铂族元素钯更难被黄原脂棉吸附。这可能与铂族元素配阴离子结构的反应热力学稳定性及动力学惰性有关,所以需对铂配阴离子进行活化来改变其惰性。加入不同活化剂后用黄原脂棉吸附,实验结果见表64.10。

表64.10 活化铂、钯前后铱的测定结果[w(Ir)∶10-9]

从表64.10可见,当试样中铂的含量远大于铱的含量时,采用活化剂3、5、6均能有效消除铂的干扰;采用活化剂3、6后续测定麻烦,用活化剂5后续测定方便,所以在工作中选用了活化剂5。即在定容的25mL比色管中加入硫酸肼3~5min后,加入黄原脂棉振摇2min后再分取溶液测定铱。Rh稍有催化作用。在试样中Rh和Ir基本上处于同一数量级,可以忽略。如果Rh的含量远高于Ir的含量时,可在实验步骤中加入混合活化剂,便可解决。能生成硫酸盐沉淀的元素如铅,使Ir的测定结果偏低。因此当铅含量高时,在过滤时要用热的稀盐酸多次洗涤,使铅溶解除去。少量的氯和溴有负干扰,碘有正干扰,可加入少量银盐或汞盐掩蔽。毫克量的铜、银、钴、镍,0.1mg的硒、碲皆不产生干扰。

催化反应与试剂、环境的关系:要用此方法准确测定铱,除有效消除以上干扰外,还需注意催化速度同铱的形态、试剂的浓度、加入试剂的次序、催化温度等因素。

温度对催化速度的影响较大。硫酸铈铵本身的吸光度也随温度变化而有升降,因此,必须在远离热源的室温稳定的条件下,进行催化比色。即一批试样必须保持各种测定条件一致。

9)测定铂、钯共存离子的影响。在含有25μgPt、7.5μgPd、3mLHCl的25mL容量瓶中,加入不同量的干扰元素进行测定。结果发现,每毫升含10μg的铁、钙、镁、铝、锌、铜、钴、镍、铬、钒、锰、钼、锡、硒及100μg砷对铂、钯均无显著影响。

 
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