张玉君
陈云龙同志也参加了部分实验。
徐丰孚陈云龙同志也参加了部分实验。
陈云龙同志也参加了部分实验。
陈保观田伟之、丁锡祥等同志曾给予许多帮助。
马民强田伟之、丁锡祥等同志曾给予许多帮助。
龚惠莉田伟之、丁锡祥等同志曾给予许多帮助。
（①地质部物探所，②中科院原子能研究所）
中子活化分析已有40多年的历史。在地球化学研究工作中，用中子活化分析方法测定个别元素在20世纪50年代就有报道，但是用仪器中子活化分析方法对地球化学样品做多元素分析，是从美国地质调查所的几个标准岩石样品的分析开始的。此后，随着高分辨率锗（锂）γ－谱仪的出现，利用仪器中子活化分析法对地质样品（包括岩石、矿物、土壤、陨石、月岩等）的分析报道不断增加，测定元素增至30个以上。在这方面的典型实例，是英国地质科学院在编制地球化学图时，使用仪器中子活化分析，进行了32个元素的分析。这些报道展示出仪器中子活化分析具有灵敏度高、无需破坏样品、同时可以测定多元素的一系列特点，因此很适合地球化学及地质学上某些研究工作的要求。
我们这次试分析的目的，在于初步了解仪器热中子活化分析方法用于地质，地球化学样品多元素高灵敏度分析的潜力及有关技术问题，作为今后开展地质、地球化学样品仪器热中子活化分析的准备。目前地质部已着手组织建立全国地质统一“标准样”及区域地球化学全国统一“标准样”，这是地质、地球化学研究工作及生产工作中一项很有意义的工作。本试分析所选用的五类样品中，有两类即为首批制成的全国统一超基性岩“标准样”和模拟区域地球化学“标准样”，它们是本试验的重点。本试分析揭示了仪器热中子活化分析对于区域地球化学“标准样”多元素高灵敏度分析的独特作用及有待进一步研究的技术问题。
一、方法原理
某核素在反应堆中经中子照射后，产生（n、r）反应，生成核的γ射线强度和该元素的重量成正比，有如下表达式：
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式中：A—样品中待测元素的γ－射线强度；
W—样品中待测元素的重量；
M—待测元素的原子量；
N—阿佛加德罗常数；
B—靶核的同位素丰度；
P—每次核衰变发射该特征γ－射线的几率；
σac—活化截面；
φ—中子通量；
λ—该生成放射性核的蜕变常数；
t1—照射时间；
t2—冷却时间。
只要准确地知道中子通量φ及活化产物的放射性强度A，就可以由上式求出 W，但由于某些同位素的核参数如截面、半衰期、y分枝比、中子能谱等还不够十分准确，采用上述的绝对方法进行定量测定是困难的。因此一般都采用相对比较法进行定量测定，即配制已知含量的待测元素作为标准，在相同的条件下与样品一起照射和测量，则（1）式可写为如下关系式：
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式中：A0——标准元素的γ－射线强度，通常以全能峰的面积S。来表示；
W0——标准中待测元素的重量。
如果已知样品的重量为Q，则不难求出该元素在样品中的相对含量D：
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或
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二、分析步骤
（一）样品和标准的制备
样品：将待测样品粉碎至200目以下并均匀化，放在恒温箱内在105℃下烘烤8小时，取出冷却至室温，然后在分析天平上称取20～80毫克的样品装入高纯的小铝筒内，外用铝箔包好，再封入铝罐内送照。测量时将样品转移至塑料容器内，并重新称重。进行分析的样品有以下几种类型：（1）模拟地球化学标样（物标—1，物标—2，物标—3）均属于水系沉积物；
（2）铬铁矿样品（矿Q，岩Q，岩X）均属于超基性岩；
（3）管理样品（花岗岩基物样GRⅡ－4和石灰岩基物样）；
（4）化探样品（S—1单矿物，2K—309—841千枚岩，1904号及540号样品）属于单矿物或岩石样品；
（5）盐岩样品（NaCl—301号，NaC1—164号）。
标准：我们采用了两个实验室三个分析工作者配制的标准溶液作为我们定量的依据。原子能所两个分析工作者配制的标准溶液均滴在直径为10毫米的无灰滤纸上，在红外线灯下低温烘干，然后用铝箔包好（滤纸经过鉴定对本实验无干扰或干扰可以忽略不计）。高能物理所实验室配制的标准溶液滴在聚四氟乙烯薄膜上，让其自然晾干，用本薄膜包好待照。
（二）照射和测量
将样品和标准包在一起封入铝罐内，送至实验性重水反应堆照射，对以上的地质样品采用三种照射方法进行分析测定：
（1）短照射：用快速照射装置，将样品送入反应堆水平孔道内，在2×1012中子/厘米2·秒的中子通量下照射1～5分钟，测定28Al、38Cl、52V、56Mn、24Na等，并采用38Cl作为中子通量监督器，对
在照射时间内中子通量的变化进行校正。
（2）长照射；对于长寿命的核素则采用长照射方法，在垂直孔道内，中子通量为2×1013中子/厘米2·秒，照射10～30小时，然后选择不同的冷却时间进行测量。
（3）超热中子照射：为了探讨中子谱的变化对于改善某些具有较高共振积分核素的分析效果，我们分别采用了超镉中子和超硼中子进行照射。还进行了镉盒内、外及硼盒内、外照射的比较。镉盒用1毫米厚的镉板制成；硼盒由氮化硼（BN）材料制成，形状为φ26毫米，高15毫米、壁厚2毫米的小圆盒。照射时间为20～32小时。
照射后所有的样品均应定量地转移到测量盒内，放在一台由锗（锂）探测器和4096道脉冲幅度分析器组成的γ－谱仪上测量，谱仪对60Co1332千电子伏的γ－射线能峰的分辨率为3.5千电子伏。该谱仪输出为打字纸带。为了分析对比不同时间的谱形变化，更准确地进行定性分析，通常需将原始数据绘制成谱图。核素的确定主要依据γ－射线的能峰值并参照半衰期参数。核素确定后，选出该核素干扰较少的一至数个峰按照Wosson法计算净峰面积。用相对比较法计算出各个待测元素的含量。为使结果准确，目的元素在标准及样品中的总量应在同一数量级内，测量时应使标准及样品在相同的源距和增益以及尽可能接近的死时间条件下进行测量，并应累计足够大的计数以减少统计误差，峰面积计算也应取相同的道数。本试验对U、Th主要裂变产物进行了校正。
三、结果及讨论
地质样品的分析是一个十分复杂的问题，因为它可以包含周期表内所有的天然元素；而各元素含量变化极大，可高达百分之几十，低至ppb级的水平范围。我们的工作由于时间和实验条件的限制，仅仅只对试样进行了初步试分析，并对不同地质样品的不同要求摸索了一些实验条件，还有许多问题有待进一步研究和改进。
（1）区域地球化学标准样（如以水系沉积物为基质的模拟样品物标—1，物标—2，物标—3）、化探光谱实验室管理样（如GRⅡ－4及石灰岩基物样）及某些从岩石中采集的地球化学样品（如1904号和540号样），在我们的条件下适合于仪器中子活化分析，可测定20～36个元素。进行定性分析的核素及主要利用的能峰（单位：千电子伏）计有：46Sc（889.4、1120.3）、181Hf（482.2）、lt@span sup=1$gt@160lt@/span$gt@Tb（879.4）、233Pa（311.8、299.9）、59Fe（142.5、192.5、1098.6、1291.6）、60Co（1173.1、1332.4）、239Np（228.2、277.5）、124Sb（602.6、1690.7）、287W（479.3、685.7）、95Zr（756.6）、169Yb（177.0）,51Cr（320.1）、131Ba（496.3）、86Rb（1076.6）、85Sr（514）、141Ce（145.4）、134Cs（795.8）、152Eu（344.2、1407.5）、182Ta（1188.8、1221.6）、177Lu（208.4）、147Nd（531.3）、198Au（411.8）、76As（559.2）、140La（328.6、486.8、815.5、1595.4）、56Mn（846.9、1810.7）、24Na（1368.4）、28Al（1778.9）、52V（1434.4）、122Sb（564.0）、153Sm（103.2）、110mAg（1384.0）、40K（1460.7）、42K（1524.7）、82Br（619.0、698.3、776.6、827.8）、175Yb（282.6、396.1）、75Se（264.6、279.6）、113Sn（255.2）、38Cl（1642.0）。
上述进行定性解释的38种核素（36种元素）中前28个核素进行了定量解释，其余十个核素因下述原因未做定量计算：K、Br在长照时未加标准，153Sm的103.2千电子伏能峰受239Np（106.1千电子伏）等、75Se的279.6千电子伏峰受239Np（277.5干电子伏）、122Sb的564千电子伏峰受76As（559.2）干扰甚大，110mAg、175Yb、113Sn太弱，38Cl在短照中由于塑料盒中高氯含量的影响无法计算。表1以物标1、2、3三个样品为例展示了地球化学样品热中子活化试分析的结果。
图1 物标－3热中子活化γ－能谱图
样品重量：22.8毫克；冷却时间：10天；照射时间：8小时；架高：40毫米；中子流强：2.65×1013中子/秒厘米2；读数时间：2000秒1—153Sm（103.2千电子伏—γ－射线能量）；2—175Yb（113.5）;3—131Ba（124.2）+152Eu（121.8）;4—141Hf（133.1）+78Se（136.0）;5—141Ce（145.4）+59Fe（142.5）;6—182Ta（152.4）;7—123mTe（158.8）+117mSn（158.4）;8—169Yb（177.0）;9—59Fe（192.5）;10—169Yb（197.8）;11—177mLu（208.4）;12—131Ba（216.1）+160Tb（215.8）;13—182Ta（222.3）;14—239Np（228.2）;15—B.G.（238.6）;16—152Eu（244.6）;17—75Se（264.6），18—未定，19—133mBa（275.9）;20—239Np（277.5）;21—175Yb（282.6）;22—143Ce（293.1）;23—233Pa（299.9）+160Tb（298.6）;24—233Pa（311.8）;25—51Cr（320.1）;26—140La（328.6）;27—233Pa（340.3）;28—152Eu（344.2）;29—B.G.（352.0）;30—131Ba（371）;31—175Yb（396.1）+233Pa（398.2）;32—198Au（411.8）+152Fu（411.0）;33—140a（432.4）;34—181Hf（482.4）;35—140La（486.8）;36—131Ba（496.3）;37—（511）;38—147Nd（531.3）;39—122Sb（564.0）;40—B.G.（583.1）;41—124Sb（602.6）;42—134Cs（604.7）;43—110mAg（657.8）;44—137Cs（661.6）;45—143Ce（721.6）;46-140La（751.5）;47—134Cs（795.8）;48—140La（815.5）;49—140La（867.4）;50—160Tb（879.4）;51—46Sc（889.4）;52-B.G.（911.0）;53—140La（925）;54—100Tb（965.8）+152Eu（964.1）;55—86Rb（1076.6）;56—152Eu（1086.0）;57—59Fe（1098.6）;58—182Ta（1121.2）+46Sc（1120.3）;59—60Co（1173.1）;60—182Ta（1188.8）;61—182Ta（1221.6）;62—182Ta（1231.0）;63—59Fe（1291.5）;64—60Co（1332.4）;65—24Na（1368.4）;66—152Eu（1407.5）;67—40K（1460.7）;68—140La（1595.4）
图2 石灰岩基物样品不同条件照射对比图
表1 活化分析结果（ppm）
表1说明同一样品同一次照射复样定量结果的平行性及不同次照射定量结果的重现性，对于多数元素是好的。并能与高能所所获结果相核对。
（2）当样品中有强干扰元素存在，而又无法用冷却的方法排除其干扰时，纯仪器分析存在困难，可分析元素太少，较其他常规分析优越性不大。如岩Q、岩X、矿Q中含有大量的Cr、Fe、Br、Na，其中82Br（半衰期35.87小时），24Na（15小时）虽可较快冷却，但51Cr、59Fe半衰期甚长，分别为27.8天和45.1天，无法消除其干扰。可考虑用前处理方法去掉基体元素或活化后进行放射化学分离或与组分离相结合的办法来解决这些困难。
（3）超热中子活化试验说明，对于那些基体元素具有较高的热中子活化截面而待测元素则有较高的超热中子共振积分的样品，超热中子活化可以起到压低基质干扰增强待测元素反映的作用。图2为石灰岩基物实验室管理样三种不同照射条件（热中子，超镉中子，超硼中子）所测谱线的对比。包镉照射起了压低47Ca的作用，使187W被显示出来。包硼照射起了压低24Na而突出82Br的作用。此现象有助于研究某些地质、地球化学课题。例如，Br离子对于指示钾盐的成矿规律有重要意义，但用常规方法测定基质为98%以上NaCl盐岩中低至＜10-的5 Br含量有相当困难。利用热中子照射测定NaCl基质中的微量Br不通过分离也是不可能的。但是包硼照射试验证实：超硼中子照射将24Na的干扰压低了数个数量级，使我们能测出82Br的y能峰。
（4）由于本实验是试分析，以及时间关系，未配制专门的适合于被测样品的标准溶液，而是采用两个实验室提供的三个分析者的已有标准，各元素之间浓度相差较大，以至活化后一些样品和标准未能在同一距离条件下测量，虽然采取了一些校正等措施，但未能根本上消除这一原因导致的误差，使得用不同标准所获定量数据有些相差较大。当然仅就数次分析结果来判断各家配制的标准的可靠程度是困难的，有待于今后进一步研究和解决。另一个必须改善的条件是，Ge（Li）谱仪道数高达数千道，资料解释的计算机化及成图自动化十分必要。
参考文献原载时从略。
原载《物探与化探》，1980,No.3。
扫描仪(scanner)，是利用光电技术和数字处理技术，以扫描方式将图形或图像信息转换为数字信号的装置。在办公或者教学场合极大地方便了我们，但是偶尔会出现一些故障，不知道怎么解决?那么常见故障有哪些呢?
常见故障一：扫描仪没有准备就绪
打开扫描仪电源后，若发现Ready(准备)灯不亮，先检查扫描仪内部灯管。若发现内部灯管是亮的，可能与室温有关，解决的办法是让扫描仪通电半小时后关闭扫描仪，一分钟后再打开它，问题即可迎刃而解。若此时扫描仪仍然不能工作，则先关闭扫描仪，断开扫描仪与电脑之间的连线，将SCSI ID的值设置成7，大约一分钟后再把扫描仪打开。在冬季气温较低时，最好在使用前先预热几分钟，这样就可避免开机后Ready灯不亮的现象。
常见故障二：找不到扫描仪
相信这是最常见的故障。先用观察法看看扫描仪的电源及线路接口是否已经连接好，然后确认是否先开启扫描仪的电源，然后才启动计算机。如果不是，可以按Windows?设备管理器?的?刷新?按钮，查看扫描仪是否有自检，绿色指示灯是否稳定地亮着。假若答案肯定，则可排除扫描仪本身故障的可能性。如果扫描仪的指示灯不停地闪烁，表明扫描仪状态不正常。这时候可以再重新安装最新的扫描仪驱动程序。同时，还应检查?设备管理器?中扫描仪是否与其他设备冲突(IRQ或IO地址)，若有冲突就要进行更改。记住，这类故障无非就是线路问题、驱动程序问题和端口冲突问题。
常见故障三：输出图像色彩不够艳丽
遇到这种故障，我们首先可以先调节显示器的亮度、对比度和Gamma值。Gamma值越高，感觉色彩的层次就越丰富。我们可以对Gamma值进行调整。当然，为了求得较好的效果，你也可以在Photoshop等软件中对Gamma值进行调整，但这属于?事后调整?，我们可以根据扫好的照片的具体情况进行Gamma值的调整。在扫描仪自带的软件中，如果是普通用途，Gamma值通常设为1.4;若是用于印刷，则设为1.8;网页上的照片则设为2.2。还有就是扫描仪在使用前应该进行色彩校正，否则就极可能使扫描的图像失真;此外还可以对扫描仪驱动程序对话框中的亮度对比度选项进行具体调节。
常见故障四：扫描出来的画面颜色模糊
首先通过观察法看看扫描仪上的平板玻璃是否脏了，如果是的话请将玻璃用干净的布或纸擦干净，注意不要用酒精之类的液体来擦，那样会使扫描出来的图像呈现彩虹色。如果不是玻璃的问题，请检查扫描仪使用的分辨率是多少，如300dpi的扫描仪扫1200dpi以上的影像会比较模糊。因为300dpi的扫描仪扫1200dpi相当于将一点放至四倍大。另外，请检查显示器设置是否为16bit色或以上。如果是扫描一些印刷品，有一定的网纹造成的模糊是可以理解的，处理方法可以用扫描仪本身自带的软件，也可以用Photoshop等图像软件加以处理。
补充：扫描仪介绍
扫描仪通常被用于计算机外部仪器设备，通过捕获图像并将之转换成计算机可以显示、编辑、存储和输出的数字化输入设备。扫描仪对照片、文本页面、图纸、美术图画、照相底片、菲林软片，甚至纺织品、标牌面板、印制板样品等三维对象都可作为扫描对象，提取和将原始的线条、图形、文字、照片、平面实物转换成可以编辑及加入文件中的装置。扫描仪中属于计算机辅助设计(CAD)中的输入系统，通过计算机软件和计算机，输出设备(激光打印机、激光绘图机)接口，组成网印前计算机处理系统，而适用于办公自动化(OA)，广泛应用在标牌面板、印制板、印刷行业等。
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1、整幅图像只有一小部分被获取
故障原因与排除：聚焦矩形框仍然停留在预览图像上;只有矩形框内的区域被获取。在做完聚焦后，点击一下去掉聚焦矩形框，反复试验以获得图像。
2、图像中有过多的图案(噪声干扰)
故障原因与排除：扫描仪的工作环境湿度超出了它的允许范围(也许是扫描仪在允许范围外被存放或运输了)。让扫描仪工作在允许范围内。关掉计算机，再关掉扫描仪，然后先打开扫描仪，再打开计算机，以重新校准扫描仪。
3、原稿颜色与屏幕颜色差别太大
故障原因与排除：
(1)检查屏幕的色度、亮度、反差的设定是否合乎正常要求。
(2)检查Colorlinks的屏幕设定选项是否正确。
(3)如果FotoLook是外挂在Photoshop下执行，请检查File-Preferences Monitor Setup，Printing lnks Setup和Seperation Setup是否正确。
(4)假设上述设置皆正确时，可以做一下扫描仪与显示屏之间的色彩校正。
4、扫描出的整个图像变形或出现模糊
故障原因与排除：
(1)扫描仪玻璃板脏污或反光镜条脏污;用软布擦拭玻璃板并清洁反光镜条。
(2)扫描原稿文件未能始终平贴在文件台上;确保扫描原稿始终平贴在平台上。
(3)确保扫描过程中不要移动文件。
(4)扫描过程中扫描仪因放置不平而产生震动;注意把扫描仪放于平稳的表面上。
(5)调节软件的曝光设置或?Gamma?设置。
(6)若是并口扫描仪发生以上情况，可能是传输电缆存在问题，建议使用IEEE-1284以上的高性能电缆。
5、扫描的图像在屏幕显示或打印输出时总是出现丢失点线的现象
故障原因与排除：
(1)检查扫描仪的传感器是否出现了故障或文件自动送纸器的纸张导纸机构出现故障，找专业人员进行检查维修。
(3)对扫描仪的光学镜头做除尘处理，用专用的小型吸尘器效果最好。
(4)检查扫描仪外盖上的白色校正条是否有脏污，需及时清洁。
(5)检查一下稿台玻璃是否脏了或有划痕，可以定期彻底清洁扫描仪或更换稿台玻璃来避免该情况的发生。后一种情况应与当地授权技术服务中心联系。
6、扫描印刷品时，龟纹(交叉影像)出现在图像的特定区域内
故障原因与排除：首先让我们来了解一下彩色印刷品成像的简单原理。试着拿放大镜观察一下一般的彩色印刷品，其实任何图文都是通过4种颜色来组成，就是经常提及的青色、品红色、**与黑色。这些颜色是很细小的墨点(好的彩色印刷应该有1200 dpi的分辨率)，利用墨点的排列组合方式让眼睛产生错觉，比如某一区红色的墨点比较多，人脑的视觉系统就会以为这一区偏红色。这样细小的网点，在扫描的时候会被灵敏的感光组件所侦测出来，于是扫描的结果会让整张有各种纹路出现，严重影响扫描图像的品质。可以采用以下几种方案来避免龟纹的产生。
(1)在?图像类型?中选择?彩色照片?(去网纹)设置，或在?图像类型?对话框中选?去网纹?设置。
(2)在文件和稿台间放置一张透明页，使图像散焦。
(3)正确定位图像。
(4)可稍调小图像尺寸。
(5)在 扫描仪 的TWAIN中选中?清除边缘清晰化?复选框。
