质谱的参数有哪些?

核心提示液相色谱-质谱联用和气相色谱质谱联用由于离子源不同(EI,CI,ESI,APCI等),参数有所不同,质量分析器不同(离子阱,三重四级杆,TOF),也有些不同,举几个例子吧三重四级杆LC-MS/MS:电喷雾正离子化(ESI+或-)检测,扫描范

液相色谱-质谱联用和气相色谱质谱联用由于离子源不同(EI,CI,ESI,APCI等),参数有所不同,质量分析器不同(离子阱,三重四级杆,TOF),也有些不同,举几个例子吧

三重四级杆LC-MS/MS:电喷雾正离子化(ESI+或-)检测,扫描范围为m/z100-m/z 500,喷雾电压5000

V,雾化气压45psi,辅助气压力10psi辅助气压,毛细管温度350℃;二级质谱扫描子离子模式,碰撞气氩气压力13mTorr,碰撞能量15~20eV;

LC-TOF: 电喷雾正离子化(ESI+)检测,扫描范围为m/z 100 - m/z 1200干燥气温度350 °C, 干燥气流速10 L/min,辅助气压力50 psi,毛细管电压4000 V。参比离子m/z 121050873 和922009798。

以上2个都是LC-MS,ESI离子源的,APCI源还有discharge current

还有就是不同厂家的仪器在一些不是很重要的参数上,叫法会有区别,尤其是那几个气流压力的名称不同

Agilent液质联用质谱仪(1100 HPLC/MSD )的操作步骤

液相色谱-质谱联用和气相色谱质谱联用由于离子源不同(EI,CI,ESI,APCI等),参数有所不同,质量分析器不同(离子阱,三重四级杆,TOF),也有些不同,举几个例子吧三重四级杆LC-MS/MS:电喷雾正离子化(ESI+或-)检测,扫描范围为m/z100-m/z500,喷雾电压5000V,雾化气压45psi,辅助气压力10psi辅助气压,毛细管温度350℃;二级质谱扫描子离子模式,碰撞气氩气压力13mTorr,碰撞能量15~20eV;LC-TOF:电喷雾正离子化(ESI+)检测,扫描范围为m/z100-m/z1200干燥气温度350°C,干燥气流速10L/min,辅助气压力50psi,毛细管电压4000V。参比离子m/z121050873和922009798。以上2个都是LC-MS,ESI离子源的,APCI源还有dischargecurrent还有就是不同厂家的仪器在一些不是很重要的参数上,叫法会有区别,尤其是那几个气流压力的名称不同

天哪,你这要写实验报告可就难了

我只能简单说说,具体参数我也记不住

1 先确定HPLC条件

a 确定溶剂: 是甲醇:水,是乙腈:水?加不加酸?加不加THF或是二氧六环;

b 色谱柱选择,C18?C8? 流动相流速;洗脱时间;检测波长等

2 确定质谱条件

a 正离子或是负离子扫描模式,一般路易斯酸性化合物负离子,路易斯碱性化合物正离子

b 优化质谱条件,一般质谱仪都有自动优化程序,你也可以就参照以前同事、同学做的程序条件。这些条件一般包括:进样流速(对于HPLC-MS而言就是分流比),锥孔电压、辅助气流速、加热毛细管温度,加热毛细管电压。要是做LC-MS/MS还得要二级质谱的裂解能量

3 HPLC-MS联用测试

这个没啥了,注意分流比,注意接口接好就应该可以了吧?出不出峰就看你的化合物性质了。

 
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