粮油检测的工作内容:
1、物理检测

这项检测是通过物理的方式来进行检测,主要检测粮油食品的外观,观察其物理特性以及品质。例如米粒是否完整、是否含沙、粉类的粗细程度等。通常物理检测是针对食品的加工方面,能够保障产品的加工质量以及经济效益的提升。
2、化学检测
这项检测是对粮油食品的化学性质或者化学成分特性进行检测。主要通过仪器进行分析,对粮油食品中的添加物以及营养物质进行检测。例如是否含有重金属、残留农药、真菌毒素等。化学检测的精准度较高,主要针对的是粮油食品的质量和安全。
3、感官检测
这是较为传统的检测方式,通过人类的感官来进行对粮油食品的品质进行判断。例如看粮油食品的光泽、闻粮油食品的气味、尝粮油食品的口感、通过制作其他食品来检测粮油食品的品质等。这样的检测方法比较简单也不需要仪器,但主观性太强,误差也较大。感官检测用于补充其他检测方法的数据,也是粮油食品检测中不可或缺的一部分。
粮油质量检测技术要点:
a.收购粮食质量检测。
检测粮食质量时,首先,应重视对收购阶段粮食质量的检测。当前,国家就粮食检测出台了相关的政策与标准,要求粮食检验流程、方式等都要遵循国家粮食质量检验标准。其次,收购方应及时整理收购回来的粮食,将不同年度所收购的粮食依照不同规范来存放。通过对粮食质量的检测,发现粮食发生霉变,需要清理掉霉变的粮食,防止其他粮食被污染,还要做二次检验,避免出现粮食质量问题。最后,相关部门应对不同品质、类型的粮食进行单存与单收,便于控制收购粮食的质量。
b.储存粮食质量检测。
检测储存粮食质量时,要求依照国标检验规范实施。检查粮食储藏质量时,检查人员需要依照国标的《粮油储藏技术规范(试行)》来开展,检查容易出现质量问题的部位。检测粮食质量时,薄层色谱法、液相色谱法、质谱联用法与重金属检测技术等是最常使用的检测方法。检测粮食中是否含有重金属时,样品前期处理方法有液液萃取法、固相萃取法与消解法等,检测重金属的技术包括原子光谱法、紫外分光光度计法与电感耦合等离子质谱法等,同时,还可使用生物传感器法、免疫检测法与电化学分析法等快速检测技术。
c.粮食出库质量检测。
储存粮食时,对于使用过化学药剂的粮食,应重点对其药剂残留量进行检验;若粮食出现气味、色泽异常,需加强卫生指标检验;省级粮食部门需要结合辖区中粮食可能受到真菌感染、有毒物质污染的情况,强化卫生检验。做好粮食出库检验是控制粮食质量的重要途径,也是粮食质量监管的主要内容。
d.粮食卫生质量检测。
检查粮食卫生质量是粮食部门的重要职责之一。在粮食卫生质量检查上,各地区的粮食部门需结合《粮食卫生标准》、《食品卫生法》等卫生标准对粮食开展卫生检测,结合粮食受污染度或霉变度来调整检测项目。若粮食卫生指标不合格,各个地区需要建立相关的卫生质量检查机制,结合实况作妥善的处理,防止不合格的粮食进入市场。在检查粮食卫生质量时,若粮食经营者未能履行质量义务,需结合相关规定予以处罚,或根据处罚的权限移交给相关部门。
e.市场粮油质量检测。
检测粮食质量时,检验机构需积极地协助工厂、质检部门、粮食部门等来监管粮食市场,结合《粮食质量监管实施办法》、《粮食流通管理条例》等的具体规定来发挥人员、技术、设备等的优势。市场粮油质量的检测与监管,应加强市场准入机制建设,重视对粮油质量的安全抽检,避免有害、有毒粮油流入市场。检测市场粮油质量时,应运用色谱分析、免疫分析与光谱分析等优质的粮油质量安全检测新技术和主要掺伪鉴别检测技术来检测食用油产品的质量。
一、流动相的PH应在使用的范围内
Welch公司的色谱柱除反相氰基柱PH1.5-9.0外,其反相色谱柱的PH范围均为1.5-10,由于填料中存在Si-C和Si-O键,流动相超过其PH范围将会导致硅胶基质流失和键合相碳链断裂,使柱效下降,使用寿命变短。由于流动相的PH 控制不当而对色谱柱造成的损害,通常很难是色谱柱恢复,因此必须认真对待,严格控制流动相的PH值。

二、去除样品和流动相中的固体颗粒
样品和流动相中含有的固体颗粒物质会堵塞色谱柱筛板,筛板被堵住不仅会引起柱压的升高,而且也会引起柱效下降,因为筛板的堵塞会引起液流不均,导致色谱峰型拖尾、变宽,从而使柱效下降。因此,建议使用超纯水和色谱纯试剂,在分析样品前对样品进行针筒过滤,流动相过0.45μm滤膜。
三、使用保护柱或在线过滤器
样品和流动相经过滤后并不能完全消除固体颗粒物质,因为泵的磨损、密封圈和管路的老化也会产生固体颗粒物质,这些固体颗粒被流动相带入色谱柱,堵塞筛板,导致柱压升高、柱效下降。保护柱和在线过滤器上都有筛板,其孔径与色谱柱孔径相同,因此可以阻止固体颗粒物质到达色谱柱,有效防止色谱柱筛板的堵塞。由于柱压升高在分析故障中占很大 比例,因此,除对样品和流动相进行过滤外,建议您在色谱柱进样端加上保护柱或在线过滤器。
如果去人色谱柱柱压升高是由于进样端筛板被堵引起的,科选择一下方式进行补救:
1、先在色谱柱前加上保护柱或在线过滤器,然后用甲醇、水=20/80ml/min反向冲色谱柱180min。
2、先在色谱柱进样端加上保护柱或在线过滤器,然后反向使用。
四、正确使用缓冲盐
缓冲盐通常易溶于水,难溶于有机溶剂,因此缓冲盐使用不当会使其析出,堵塞填料基质上的微孔和颗粒间的空隙,使填料板结,柱压上升;同时阻碍了基质上键合的碳链自由舒展,使色谱柱的保留能力下降,柱效降低。缓冲盐析出后,去除非常困难,因此,正确的使用缓冲盐对延长色谱柱使用寿命非常重要。
正确使用缓冲盐的目的是防止缓冲盐析出,因此正确使用缓冲盐的方法可归结为一句话:使用前要过滤,使用后要冲洗。具体方法如下:
1、等度条件:使用缓冲盐前和使用后需用过渡流动相以1.0ml/min流速冲洗60min;使用后去除缓冲盐的另一个方法是用过渡流动相以0.2ml/min流速冲洗色谱柱过夜。
2、梯度条件:用含有缓冲盐的流动相跑梯度之前,用与初始流动相组成相同的过渡流动相以1.0ml/min流速冲洗60min,再用该过渡流动相以1.0ml/min冲洗色谱柱120min。含缓冲盐流动相的梯度设定应尽量平缓,以避免梯度过程中缓冲盐析出。
注意:过渡流动相是指有机相和水相的组成与分析流动相相同,区别只是过渡流动相不含缓冲盐。
3、缓冲盐析出的补救方法:
1)方案1:用甲醇/20/80以1.0ml/min流速35摄氏度条件下反向冲洗色谱柱120min
2)方案2:用甲醇/水=20/80以0.2ml/min流速反向冲洗色谱柱过夜。
五、防止强保留物质在色谱柱上存留
强保留物质和大分子化合物在色谱柱中累积,对样品中的化合物产生额外的保留行为,不仅引起峰型变宽、拖尾,使柱效下降,同时也会引起保留时间的变化,累积到一定程度时还会导致柱压升高。由于强保留物质和大分子化合物对色谱分离的影响是一个累积效应,需要一定的时间才会体现出来,但对许多药品特别是复杂样品而言,很难判断其是否是含有强保留物质,因此要防止强保留物质的累积,需要在每天的日常维护中用纯甲醇或乙氰清洗色谱柱。
清洗方法:

1、未使用缓冲盐:每天分析完成后,先用上述方法除去缓冲盐,然后再用甲醇或乙氰反向冲洗色谱柱60min。
2、使用过缓冲盐:分析完成后,先用上述方法除去缓冲盐,然后在用纯甲醇或乙氰反向冲洗色谱柱60min
3、补救方法:
水——乙氰——氯仿(或异丙醇)——乙氰——水
每一步以1.0ml/min流速反向冲洗色谱柱60min。


