分析仪器的分类
（一）、理化分析仪器
（二）、生化分析仪器
（三）、物化分析仪器
（四）、常规实验仪器
（五）、专用分析仪器
（六）、样品处理设备
（七）、电子仪器设备
理化分析仪器
1、色谱类分析仪器
2、光谱类分析仪器
3、电化学分析仪器
4、元素分析仪器
5、光学分析仪器
6、玻璃仪器
1、色谱分析 1）气相色谱仪 2）液相色谱仪 3）凝胶色谱仪 4）离子色谱仪 5）质谱仪6）薄层色谱仪7）毛细管电泳8）其他
2、光谱分析 1）可见分光光度计2）紫外可见分光光度计
3）近红外分光光度计 4）红外分光光度计 5）原子吸收分光光度计 6）原子荧光分光光度计 7）荧光分光光度计 8）光声分光光度计
9）光电直读光谱仪 10）ICP光谱仪 11）MPT光谱仪 12）激光光谱仪 13）拉曼分光光度计 14）光谱成像仪 15）旋光仪 16）色度仪
17）其他
3、电化学分析产品 1）电导分析/PH分析 2）电位分析 3）电解库仑分析4）极谱伏安分析5）流动注射分析仪 6）滴定仪 7）电泳仪8）COD9）BOD10）其他
生化仪器分类
1、分子生物学类仪器
2、细胞生物学类仪器
3、微生物学类仪器
4、通用生物实验仪器
1、分子生物学类仪器 1）PCR仪2）电泳仪3）凝胶成像系统4）酶标仪/洗板机
2、细胞生物学类仪器 1）显微镜 2）高压破碎仪3）超声波破碎仪4）多参数生化分析仪
3、微生物学类仪器 1）菌落计数器2）全自动微生物鉴定仪
4、通用生物实验仪器 1）高压灭菌器 2）离心机 3）移液器 4）培养箱
物化分析仪器
1、粘度计
2、熔点仪
3、密度计
常规实验仪器
1、干燥箱
2、电炉
3、低温冰箱/保存箱
4、摇床（振荡器）
5、灭菌器
6、恒温水浴/油浴
7、超净工作台
8、培养箱
专用分析仪器
1、水质专用分析仪
2、药物专用分析仪 1）崩解仪2）药物溶出度仪3）片剂硬度计4）澄明度测定仪5）热源测温仪6）脆碎度仪
3、环保专用仪器 1）声级计2）照度计3）大气采样器4）辐射仪
4、食品专用仪器 1）粗脂肪测定仪2）定氮仪3）粗纤维测定仪4）黄曲霉素测定仪
样品前处理设备
1、微波消解 2、旋转蒸发仪 3、固相萃取/固相微萃取 4、快速溶剂萃取仪5、GPC凝胶渗透仪
红外碳硫
编辑
管式红外碳硫分析仪器配合高温管式炉能快速、准确地测定钢铁、合金、有色金属、稀土金属、水泥、矿石、焦炭、煤、炉渣、陶瓷、催化剂、铸造型芯砂、铁矿、无机物及其它材料中碳、硫两元。
技术参数
★测量范围：
碳：ω（C）0001%—6000%(可扩至99999%)
硫：ω（S）00005%—2000%(可扩至99999%)
★分析误差：碳优于国标GB/硫优于国标GB/T22368—1997
★分析时间：25—60秒可调，一般在35秒左右
★电子天平：称量范围：0—120g 读数精度：0001g
★工作环境：室内温度：10-30℃ 相对湿度：小于75%
主要特点
★采用低噪声、高灵敏度、高稳定性的红外探测器；
★整机模块化设计，提高了仪器的可靠性；
★电子天平自动联机；
★WINDOWS全中文操作界面，操作方便，易于掌握；
★软件功能齐全，提供文件帮助、系统监测、通道选择、数理统计、结果校正、断点修正、系统诊断等四十多项功能；
★动态显示分析过程中的各项数据和碳、硫释放曲线；
★特制高温管式炉，温度可调，适合于不同材质样品分析要求；
★高效合金除尘器，最大限度减少粉尘干扰；
★测量线性范围宽，并可扩展；
碳硫联测
编辑
技术性能
1．分析范围：碳：002~1200% （减少称量可扩大测量范围）
硫：0003~200%
2．分析时间：45秒 (已含称样时间)
3．分析误差：符合国家标准 GB22369-1997 GB22368-1997
4．环境温度：5℃-40℃
5．动力气体：氧气压力002-004Mpa
6．电源电压：220v±10% 50Hz 建议使用民用电路或使用高精度电子交流式稳压器
结构原理
1．本仪器由电弧燃烧炉、分析箱组成。
2．试样在基本处于室温的富氧条件下，加入少量助熔剂，由电极产生电弧点火，极短时间内产生高温，待样品燃烧，将试样中的碳和硫转化成二氧化碳和二氧化硫逸出，由单片机控制对其进行含量的分析测量。测碳采用气体容量法，测硫采用碘量法。
3．气路、液路系统。
DF表示电磁阀，用于控制气路，平时不通电，衔铁堵住接管嘴2、3，通电时，衔铁上移，堵住接管嘴3，接管嘴1、2通。
图中BF表示玻璃电磁阀，用于控制液路。平时不通电，堵住液路，通电时沟通液路。
下面说明基本工作过程：
初始状态，低压氧气被DF1、DF6堵死，不消耗氧气，事先水准瓶、贮气瓶和滴定液瓶中都存放有一定的液体。
1．按
“对零”按钮，DF4通电，量气筒通大气，水准瓶与量气筒成连通管，最后两边液面相平，可用增减水准瓶内液体或调整碳的直读标尺的方法，使量气筒内的最低水平面与直读标尺的零刻度线相平，松开“对零”按钮，DF4断电，量气筒与大气隔断。如量气筒水位不能到达量气筒下方的零位，可重复几次。“对零”工作调试结束。
2．按一下“准备”按钮，DF1、DF4、DF6、BF通电，低压氧气将液体从水准瓶压入量气筒，直到液体注满量气筒碰到DJ3、DJ5时，自动使DF1、DF4断电，液体充满量气筒；同时BF通电沟通液路，放去硫吸收杯中的多余液体；DF6通电，低压氧气进入滴定液瓶，将滴定液压入滴定管、直到DJ4、DJ5都接触到滴定液时，使DF6自动断电，多余的滴定液因虹吸作用自动返回滴定液瓶，保持滴定管内溶液准确对零。在DF6断电时，BF也断电。
3．按一下“分析”按钮，仪器自动进行空白调整，并自动加满溶液。电弧燃烧炉自动引弧，燃气进入硫吸收杯，这时约6秒钟左右。DF3
通电，燃气进入量气筒（即开始取样），量气筒液面开始下降，吸取到一定的燃气后DF3断电（调节水准瓶上DJ2可实现），同时DF4通电，
量气筒通大气，使量气筒内的气体恢复到一定的温度、压力和体积的状态。延时约10秒钟，DF4断电，DF5、DF1通电。吸收灯亮，量气筒内的气体被压入贮气瓶，在这个过程中气体通过吸收管，二氧化碳吸收。气体全压出量气筒，即量气筒内的液体接触到DJ3、DJ5时，DF1断电。因液面压力差，贮气瓶体重新被压回量气筒，待气压达到平衡，DF5断电，由于二氧化碳被吸收，气体体积减少，吸收前后的体积差在本仪器上的形成一个高度差，根据减少的体积也就得到碳的含量。硫的测定是仪器根据确定的终点色由DF7控制自动滴定，在分析结束后，即可读数并可打印结果。
主要特点
★分析精度高，特别适合于分析难熔材料，如：硬质合金、钨粉、锰粉、钴粉、各种铁合金、焦碳、煤、炉渣、玻璃、石灰、矿石、纯金属等；
★配备电子天平可不定量称样，提高检测速度，检测结果显示并打印；
★单片机控制电路，彻底清除人为误差，性能稳定可靠，抗干扰性能强；
★采用国际先进的传感技术，使用进口传感器，测试结果不需任何换算即可数显直读并自动打印；
★精度高，采用气体容量法定碳，碘量法定硫，全自动测定；
★ 包含管式分析仪所有功能；
★通用仪器接口，便于更新升级。
气相色谱
编辑
特点
气相色谱是色谱中的一种，就是用气体做为流动相的色谱法，在分离分析方面，具有如下一些特点：
1．高灵敏度：可检出10-10 克的物质，可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。
2．高选择性：可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。
3．高效能：可把组分复杂的样品分离成单组分。
4．速度快：一般分析、只需几分钟即可完成，有利于指导和控制生产。
5、应用范围广：即可分析低含量的气、液体，亦可分析高含量的气、液体，可不受组分含量的限制。
6．所需试样量少：一般气体样用几毫升，液体样用几微升或几十微升。
7．设备和操作比较简单仪器价格便宜。
分离原理
气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数（溶解度）的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配，使原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离。
分类
凡是以气相作为流动相的色谱技术，通称为气相色谱。一般可按以下几方面分类：
1．按固定相聚集态分类：
1．气固色谱：固定相是固体吸附剂。
2．气液色谱：固定相是涂在担体表面的液体。
2．按过程物理化学原理分类：
1．吸附色谱：利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。
2．分配色谱：利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。
3．其它：利用离子交换原理的离子交换色谱：利用胶体的电动效应建立的电色谱；利用温度变化发展而来的热色谱等等。
3．按固定相类型分类：
1．柱色谱：固定相装于色谱柱内，填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。
2．纸色谱：以滤纸为载体。
3．薄膜色谱：固定相为粉末压成的薄漠。
4．按动力学过程原理分类：可分为冲洗法，取代法及迎头法三种。
简析装置流程
气相色谱法简单分析装置流程基本由四个部份组成：
1．气源部分 2、进样装置 3、色谱柱 4、鉴定器和记录器
调试维修
编辑
(1)观察法 通过人的眼睛主观察、发现故障的方法称为观察法。该方法主要用于检查零件变质损坏、电路板漏焊、虚焊、线间的短路饶焦、断线和元器件焊错等。
(2)触模法 通过人的手指或其他部位去触模元器件，从而发现元器件是否有过热或应该发热而不热的现象(如电源变压器及电子管等应该有发热现象)，从而间接地判断故障部位的方法，称为触授法。
(3)静态测量法 这主要是通过万用表去测量线路中的直流工作电压相电流，从而确定故障。迟是排除故障常用的—种方法，它对于测试线性电路尤为重要。
(4)动态观察法 通过示按器去观察有关点的波形，从而寻找故障相排除故障的方法称为动态观实法。
(5)跟踪法 在寻找故障的过程中发现一点线索，顺着线索追查下去的方法称为跟踪法。
(6)分割法 在查找故障的过程中，通过拔掉部分转括、拔下部分电路板或在电路板上断线来逐步缩小故障的范围，最后把故障点孤立出来的方法，称为分割法。
(7)替换法 通过更换电细线、电路板、电子管或其他每部件，以确定故障在某一范围的方法称为替换法。
(8)模拟法 在查寻故障过程中，可通过分别测试无故障仪器和行故阳仪器的相同点，将所得的数据进行比较来确定故障的方法，称为模拟法。
(9)试探法 在查寻故障的过程中，如经测量和分析，几种原因都能造成此种故障，那么此时，可先试探用一种方法去排除故障，如无效，再改用另一种方法试探去排除故障，这称为试探法。
(10)局部受热法 仪器由于湿度升高而发生故障，通常用局部受热泌夫排除。比如，其一仪器在温度40℃时，不能正常工作，而温度降低后又能正常工作。此队可将仪器恢复在常温下工他用电热吹风机或电烙铁使其局部受池从而发现故障所在，这称为局部受热法。
以上这些方法只是分析仪器调试或维修中的一些常用方法，实际应用时彼此间并不是孤立的，有时需要几种方法交错使用，对测试结果进行综合分析，才能做出正确的判断。[2]
发展趋势
编辑
如何把仪器用好？发挥其最大的作用。分析仪器的应用技术的发展已成为极为重要的问题。通过分析仪器的应用获得产业技术的提升、效率的提高、质量的保证、成本的降低。因此可以说，用户不只是消费者，更重要的他们是获利者。为此，加速应用技术的开发、推广，最大限度地实现分析仪器的实际使用效果，是分析仪器制造企业要完成的重要课题。
由于网络和通讯功能的强大，通过远程维护功能也使得这种服务的提供变得简单易行。同时，随着下游行业对分析仪器及系统、工业过程分析系统的精度、性能、稳定性的要求越来越高，因此，利用先进技术及工艺，选择适当的分析仪、应用软件、电路、气路，促进分析仪器系统向低功耗、多功能、集成化和系统化发展将是行业发展趋势。
随着网络和通信的发展，分析仪器朝着网络化，智能化，智慧化方向发展。使分析仪器的服务成为未来发展的重要方向。未来分析仪器的厂家将不只提供的是产品本身，而是仪器的应用服务。而用户关心的只是他最想得到的准确的、稳定的测量分析数据，尤其在环境监测和过程分析中的应用技术。
多领域
编辑
我国分析仪器在进入市场前，要取得国家相关的认证和许可，尤其是型式批准目录内的产品。我国分析仪器技术水平有了显著提升，仪器核心技术和部件已经开始逐渐研发和掌握，部分产品性能已经达到国际水平。随着技术水平的提升，我国分析仪器，包括环境监测专用仪器仪表、产业过程分析仪器在内产值均保持了稳步增长。
前分析仪器市场潜力巨大，更换频率快，这使得分析仪器需求持续旺盛。其应用广泛，在冶金、石化、电力、建材、环保等多个领域被应用，也为其广阔的市场奠定了基础[3] 。
一般来说环境监测仪器出产和运营维护的企业，都需要取得相关资质证书，而国外分析仪器则通过设立合资公司、独资公司及代办代理销售等形式进入中国市场。目前我国本土产品主要占据中低端市场，而高端市场则被国外品牌占据。由于分析仪器应用范围光，因此不同客户对分析仪器的需求和要求是不尽相同的，因此分析仪器行业也显示出较强的定制式产销模式。定制化和满足个性化需求，成为分析仪器行业发展的一大趋势和特色。
超临界CO2流体萃取技术
接旋转蒸发仪用什么样的真空泵，我们厂家一般给客户配的是SHZ-D(III)台式循环水真空泵和SHZ-C立式循环水真空泵，如下图：
10升及以上的大容量旋转蒸发器配的立式循环水真空泵
5升及以下的小容量旋转蒸发器配的台式循环水真空泵
冷水机什么牌子好点？
随着中国城镇化和工业化的加快，超临界CO2流体萃取技术就成了不可缺少的一种技术了。这是我为大家整理的，仅供参考!
超临界CO2流体萃取技术篇一超临界CO2流体萃取软体家具中的新型溴系阻燃剂
摘要：本文以软体家具中的溴系阻燃剂为研究目标，建立了超临界CO2流体萃取/气相色谱-质谱联用法测定2，2’， 4，4’，5，5’-六溴联苯(BB-153)和1，2-二溴-4-(1，2-二溴乙基)环己烷(TBECH)的检测方法。建立的方法灵敏、可靠、环保，可用于软体家具用软质阻燃聚氨酯泡沫中溴系阻燃剂的检测。
关键词：新型溴系阻燃剂，超临界CO2流体萃取，气相色谱-质谱联用法
随着中国城镇化和工业化的加快，建筑材料的需求增长迅速。由于溴系阻燃剂具有非常出色的阻燃性能，在电子产品、纺织品、塑料等产品中大量使用。据统计，2005年-2010年，中国每年溴系阻燃剂的产量为70×107kg-87×107kg，未来还将以7%-8%的速度增长[1]。研究表明某些溴系阻燃剂对人体神经系统、内分泌系统和生殖系统产生较大的危害。斯德哥尔摩已把六溴联苯、八溴联苯醚、十溴联苯醚列入持久性有机污染物禁用名单[2]。
软体家具包括沙发、床垫、汽车内饰材料，主要成为聚氨酯。2010年11月上海静安区一正在进行外墙节能改造的教师公寓发生大火，造成了58人死亡。2013年12月广州建业大厦发生火灾，损失4000万。这其中聚氨酯材料的燃烧占据了大部分原因。由于聚氨酯具有较大的火灾危险性，众多厂家都把提高其阻燃性能列为重要目标。国外对溴系阻燃剂的添加有严格的限制，而国内标准制定滞后，目前还没有对软质聚氨酯使用何种阻燃剂提出具体的要求，这就加大了溴系阻燃剂滥用可能性，软体家具中随着使用过程溴系阻燃剂有可能接触到人体，造成潜在伤害 。 因此建立软质聚氨酯材料中的溴系阻燃剂检测方法非常有必要。
1 实验部分
11原料与试剂
聚醚多元醇(PPG-5623，羟值280 KOHmg/g，官能度为3，中海壳牌)，白聚醚(POP CHF-628，羟值280KOHmg/g，官能度为3，江苏长化聚氨酯科技有限公司)，甲苯二异氰酸酯(TDI 80/20，官能度为2，上海巴斯夫)，二月桂酸二丁基锡(PUCAT L-33，佛山市普汇新型材料有限公司)，辛酸亚锡(YOKE T-9，江苏雅克科技股份有限公司)，硅油 L-540/STL DR， 2，2’， 4，4’，5，5’-六溴联苯(BB-153)和1，2-二溴-4-(1，2-二溴乙基)环己烷(TBECH)(百灵威科技有限公司)，去离子水(自制)、甲醇(≥95% AR)、乙醇(≥95%，AR)、丙醇(≥95%，AR)购自广州化学试剂厂。
12仪器
气相色谱质谱联用仪(7890A 5975C，美国Agilent公司)，超临界CO2萃取装置(美晨高新分离技术公司研制)，旋转蒸发仪(RE-52AA 上海亚荣生化仪器厂)。
13 阻燃FPUF的制备
将PPG、POP和适量去离子水加入1000ml塑料烧杯中，然后依次加入适量二月桂酸二丁基锡、硅油、辛酸亚锡和阻燃剂，用机械搅拌器高速搅拌2h，使其混合均匀，料温25℃，最后加入TDI 80/20，高速搅拌均匀4～5s立即倒入模具中自然发泡[3]，模温25℃，固化24h。泡沫密度控制在50±2kg/m3。
14 样品前处理
141 超临界萃取：将样品用剪刀剪碎，准确称取10g，用轻薄无纺布包好，放入萃取池中。采用不同的温度、压力夹带剂进行萃取条件优化，收集萃取溶液。定容至100mL，取1mL至样品瓶后进行GC-MS分析。外标法计算加标回收率。
15 色谱及质谱条件
色谱条件：HP-5 Trace Analysis 5% Phenyl柱(30 m x 250 μm x 025 μm)，程序升温：初始温度100℃保持1min，然后30℃/min到300℃用于2min，运行时间10min。进样口温度280℃;载气为高纯He，流量3Ml/min;不分流进样，进样量1μL。
质谱条件：电子轰击电离(EI)源，电离能量70eV，离子源温度230℃，最大值270℃;四极杆温度150℃，最大值200℃。
2结果与讨论
21样品前处理条件的优化
211 萃取温度的选择
通常情况下，较高的萃取温度对较大分子量或极性较强的化合物提取效果较好。溴系阻燃剂的分子量较大，TBECH为弱极性分子。在20℃～60℃之间，随着温度升高，两种化合物的萃取效率逐渐升高，60℃条件下的萃取效率明显由于其他温度条件下的提取效率。因此选择在60℃条件下进行超临界萃取。
212 萃取压力
本文在萃取温度60℃，CO2质量流速为8g/min，夹带剂为甲醇(流速为3mL/min)、萃取时间为60min的条件下，改变压力对提取物进行分析。如图2所示化合物的萃取效率随着萃取压力的加大而提高。但萃取压力超过30MPa时，萃取效率接近稳定状态，且更多高沸点化合物会带出来，因此本文选择最佳萃取压力为30MPa。
213 萃取夹带剂种类及含量
实验发现，未加入任何夹带剂的条件下，即使在在上述萃取最佳温度60℃、最佳压力30MPa的条件下，BB-153和TBECH的萃取效率也仅仅达到328%和325%。由于TBECH和BB-153均是弱极性的化合物，分别以甲醇、甲苯和正丙醇为夹带剂进行提取发现，提取效率：甲醇≈甲苯>乙醇。
最终优化条件为萃取温度60℃、压力30Mpa，CO2质量流速为8g/min，夹带剂为甲醇(流速为3mL/min)，萃取时间为60min。
22 定性与定量
将标准样品按照GC-MS条件进样，得到BB-153、TBECH的全扫描质谱图，BB-153和TBECH的保留时间分别为7657min和5141min。BB-153的定量特征离子峰为 m/z 6275，TBECH的定量特征离子峰为m/z 2670和1870。
23 线性范围、检出限及回收率
甲苯作溶剂，两种化合物均配置成01、05、2、5、10、20、50μg/mL的标准溶液。准确吸取1mL标准溶液至样品瓶中，在色谱条件下绘制标准工作曲线，其线性相关系数为09995～09999，以信噪比S/N=20时对应的物质浓度为检测限，结果见表1。
24 实际样品的测定
应用本方法对市场上购买的阻燃软质聚氨酯泡沫(阻燃海绵)进行溴系阻燃剂含量检测，未检出两种化合物。
3结论
本文以软体家具用软质阻燃聚氨酯泡沫为研究对象，对其中可能添加的新型溴系阻燃剂通过气质联用法进行检测。通过优化超临界CO2提取的参数条件，建立了超临界CO2流体萃取/气相色谱-质谱联用法测定软体家具中的BB-153和TBECH的检测方法。该方法前处理操作简单、环保，适用于软体家具中溴系阻燃剂的检测。
参考文献：
[1] Jiang Y Q Current situation and development of bromine retardant worldwide [J]Chemical Techno-Economics 2006 24(9)：14，19
[2]
http：//chmpopsint/Implementation/NewPOPs/The9newPOPs/tabid/672
[3] 刘益军 聚氨酯树脂及其应用 [M] 北京：化学工业出版社， 2012：122-138
本项目为广东省质量技术监督局青年培育项目，项目编号：2013PZ03
超临界CO2流体萃取技术篇二超临界CO2流体萃取岩白菜中岩白菜素的研究
摘要：目的：研究超临界CO2流体萃取岩白菜中岩白菜素的最佳工艺。方法：用紫外-可见分光光度计法测定岩白菜素的含量为指标，探讨了萃取压力、萃取温度、乙醇浓度及用量等因素对岩白菜素收率的影响，确定超临界CO2萃取岩白菜中岩白菜素的最佳条件。结果：在萃取压力为15MPa，萃取温度为55℃，分离压力为6MPa，分离温度为40℃，乙醇的浓度为70%的条件下所得提取物中岩白菜素的含量最高。结论：在提取的最佳参数组合下，提取物中岩白菜素的含量达124%，该工艺条件适宜岩白菜素的提取。
关键词：岩白菜;岩白菜素;超临界二氧化碳萃取
中图分类号：R2842文献标识码：A
文章编号：1007-2349(2011)03-0060-03
岩白菜为虎耳草科岩白菜属植物岩白菜Bergamapurpurascens(HookfetThoms)Engl的干燥根茎，其主要有效成分岩白菜素属于异香豆精类化合物，具有良好的镇咳、祛痰、抗炎、护肝、抗病毒和神经保护等作用，现已广泛应用于临床，主要用于慢性支气管炎的治疗[1]。
超临界萃取技术[2~3]是一种集提取和分离为一体，又基本上不用有机溶剂的新技术。近20年来的研究表明[4~5]超临界萃取技术的自身优势主要有：萃取能力强，提取率高;操作温度低，能较完好地保存中药有效成分不被破坏，不发生次生化，适合那些对热敏感性强、容易氧化分解破坏的成分的提取;CO2超临界流体对物质溶解作用有一定的选择性，除与目标物的极性、沸点、分子量等因素密切相关外，还与超临界萃取时的温度、压力、夹带剂等关系密切。本实验就温度、压力及夹带剂对萃取岩白菜中岩白菜素的影响进行了初步研究。
1仪器与试药
11仪器超临界CO2萃取设备(型号：HA221-50-06，江苏南通华安超临界萃取有限公司);紫外-可见分光光度仪(型号：UV-2450，日本岛津);电子分析天平(型号：PercisaXS-125A，瑞士产);旋转蒸发仪(型号：BUCHI-R-200，瑞士产)等。
12试药甲醇、乙醇(均为分析纯)，水(去离子水)，D-101大孔吸附树脂(天津农药股份有限公司树脂分公司生产)，CO2气体(昆明氧气厂，食品级纯度≥999%)。岩白菜样品(同一批次)由本院杨树德副教授鉴定为虎耳草科岩白菜属植物岩白菜Bergamapurpurascens(HookfetThoms)Engl的干燥根茎，粉碎备用。岩白菜素对照品(供含量测定用，批号：111532―200202)购于中国药品生物制品检定所。
2方法与结果
21标准曲线的建立称量适量岩白菜素对照品置于容量瓶中，加甲醇溶解，以甲醇为空白，在200～800nm波长段扫描，结果显示岩白菜素在274nm处有最大吸收，故选274nm作为岩白菜素的测定波长。如图1所示。
211对照品溶液的配制精密称量30mg岩白菜素对照品置于50mL容量瓶中，加甲醇溶解，并定容至刻度，得到60μg/mL的岩白菜素对照品溶液。
212岩白菜超临界CO2提取率测定
取岩白菜超临界CO2提取物1g用蒸馏水10mL溶解后转移至大孔吸附树脂柱中，静置30min后用300mL去离子水洗脱，弃去水洗部分，再用20%乙醇洗脱，收集洗脱液300mL，取洗脱液01mL置10mL容量瓶中稀释摇匀，并定容至刻度，待测。目标成分的提取率按下面的公式计算。
式中P表示提取率(%)，C表示浓度(μg/mL)，A表示吸收值，n表示提取液的稀释倍数，V表示提取液的体积(mL)，W表示岩白菜原料投料量(g)。
213标准曲线的制备精密量取60μg/mL的岩白菜素对照品溶液15、20、30、40、50、55mL分别置10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。分别以甲醇为空白对照(如图1所示)，在274nm波长处测定吸收度。以纵坐标作为吸收度，以横坐标作为浓度，制定标准曲线，得到标准曲线为y=002267c-000445(r=099986)。如图2所示，结果表明岩白菜素对照品在90～330μg/mL范围内线性关系良好。
22精密度试验取同一浓度岩白菜素对照品溶液连续测定5次，测定结果见表1所示。结果：RSD=0202%，表明仪器精密度良好。
23稳定性试验分别取同一浓度对照品溶液和供试品溶液在0、05、1、2、4h时测定浓度，测定结果见表2，结果表明在4h内溶液稳定。
24加样回收率取已知浓度萃取物(A：含岩白菜素量)5份，分别精密加入一定量岩白菜素对照品(B)，并溶解定容于10mL，适当稀释(取01mL置10mL容量瓶中加适量甲醇溶解，定溶至刻度，测定含量，结果显示加样回收率较好。见表3。
3结果
31单因素下岩白菜素萃取条件研究
311萃取压力对岩白菜中岩白菜素提取率的影响分别选取压力为：10、15、20、25、30MPa。其他因素设定为：萃取温度45℃，80%乙醇用量300mL，萃取时间10h，CO2流量20L/h，分离压力6MPa，分离温度35℃。分别进行实验，按213的纯化方法及公式计算岩白菜素的萃取率。见图3。
由图3可以看出，萃取压力在10～15MPa之间时，提取率随着萃取压力的增加而显著提高，在15MPa时有最佳得率。超过15MPa后，萃取率逐渐下降。但20MPa时岩白菜素的萃取率比10MPa时高，可以看出选用萃取压力在10～20MPa进行萃取较为合适。
312萃取压力对岩白菜中岩白菜素提取率的影响分别设定温度为：40℃、45℃、50℃、55℃、60℃。其他因素设定为：萃取压力15MPa，80%乙醇用量300mL，萃取时间10h，CO2流量20L/h，分离压力6MPa，分离温度35℃。分别进行实验，按213的纯化方法及公式计算出岩白菜素的萃取率。结果见图4。
图4萃取温度对岩白菜素提取率的影响[KH3]
由图4可以看出，在55℃时萃取效果最佳，但温度过高可能使流体的密度发生改变，使被萃取物在其中的溶解度下降，从而使得率减少。因此本实验选用萃取温度范围为50～60℃安排正交。
313乙醇浓度对岩白菜素提取率的影响根据设备条件及预实验，分别选取乙醇浓度为：60%、70%、80%、90%、100%。其他因素设定为：萃取压力15MPa，萃取温度55℃，乙醇用量300mL，萃取时间10h，CO2流量20L/h，分离压力6MPa，分离温度35℃分别进行实验，按213的纯化方法及公式计算岩白菜素的萃取率。结果见图5。
由图5可以看出，在70%乙醇浓度时萃取效果最佳，但过高或过低都会使得率减少。因此本实验选用乙醇浓度为65%～75%进行正交设计。
314乙醇用量对岩白菜素萃取率的影响分别选取乙醇用量为：100、200、300、400、500、600mL。其他因素设定为：萃取压力15MPa，萃取温度55℃，70%乙醇为夹带剂，萃取时间10h，CO2流量20L/h，分离压力6MPa，分离温度35℃分别进行实验，按213的纯化方法及公式计算岩白菜素的萃取率。结果见图6。
由图6可以看出，在100~500mL范围内，增加夹带剂乙醇用量可以使得率明显增加，当乙醇用量多于500mL后，萃取效果逐渐不明显。考虑提取成本及设备自身原因，也不宜过多使用夹带剂，因此固定乙醇用量为500mL进行实验。
32正交试验在单因素试验的基础上，固定CO 2流量20L/h，分离压力6MPa，分离温度35℃，乙醇用量500mL及萃取时间1h等5个因素，选取萃取压力，萃取温度及乙醇浓度3个因素为变量，每个因素取3个水平进行正交设计，因素水平表见表4，L�9(34)正交试验结果见表5，方差分析见表6。
由岩白菜素提取率的正交试验直观分析可以得知，因素的影响顺序为：乙醇浓度>萃取温度>萃取压力。岩白菜较佳的提取工艺组合为：A 2B 2C 2，即浓度为70%的乙醇为夹带剂，萃取压力15MPa，萃取温度55℃。
33优选工艺的验证实验为进一步考察上述优选工艺的可行性，按上述最佳工艺条件进行验证实验，岩白菜素的含量分别为：122%，124%，125%，124%，127%，平均得率为124%，证明该工艺可行。
4讨论
未见采用超临界二氧化碳流体技术直接从岩白菜药材中萃取岩白菜素的报道，相关文献[6]也只对萃取结晶岩白菜素进行了研究，本研究采用超临界CO 2流体萃取技术直接萃取岩白菜中岩白菜素，并通过单因素试验、正交试验得出最佳萃取条件为：萃取压力为15MPa，乙醇浓度为70%，萃取温度为55℃，其它条件为固定CO 2流量20L/h，分离压力6MPa，分离温度35℃，乙醇用量500mL及萃取时间1h，岩白菜素的提取率经紫外测定可达124%，较为理想。
本研究为民族药材岩白菜再次开发利用及提高相关制剂质量提供了一定的参考和帮助。
参考文献：
[1]中华人民共和国国家药典委员会中国药典[M]一部北京：中国医药科技出版社，2010：384
[2]韩丽实用中药制剂新技术[M]北京：化学工艺出版社，2002：130~133
[3]李卫民中药现代化与超临界流体萃取技术[M]北京：中国医药科技出版社，2002：96
[4]张大鹏，苏瑞强，姜倩倩，等超临界流体萃取在中药提取分离中的应用[J]时珍国医国药，2000，11(5)：476
[5]黄炳生，黄国稠，汪穗福，等超临界CO 2流体萃取技术在中药中应用的优越性[J]基层中药杂志，2001，15(6)：49~51
[6]高杰，张文成，潘见，等超临界CO 2萃取结晶岩白菜素工艺初探[J]食品科学，2007，28(10)：264~267
循环水真空泵哪家的质量好，要国产的
比较好的冷水机组的品牌有：康赛制冷、约克、开利、凯德利、特灵等。
选择好的冷水机组能提高工作效率和质量，节省时间。目前可信度最高的，要数行业朋友介绍，使用过，看得到效果，知道质量好还是不好。
上海康赛制冷的质量非常不错，康赛拥有先进的生产制造设备和产品测试与检测手段，其中包括：全自动钣金柔性生产线，AMADA数字型折弯机，全自动上下料激光切割机，全套翅片式换热器生产线，高真空冷井脱脂炉，全自动储水箱生产线，全自动氟管路生产线，获得权威部门认证的产品在线检测台和电器安全性能装置等，并遵循康赛的质量控制体系，以实现高质量的目标，制造高品质的产品。
更多问题请咨询上海康赛制冷客服！
食品检验常用的仪器有哪些
循环水真空泵哪家好长城科工贸是循环水式多用真空泵专业生产销售厂家，规格多型号齐全,销售电话4000-888-126主要生产有智能生化反应装置、循环水式多用真空泵，低温冷却液循环泵,玻璃反应釜，旋转蒸发器,低温制冷设备、低温冷却液循环泵、冷水机、冷阱、旋转蒸发仪,隔膜真空泵,循环浴、低温恒温搅拌反应浴、高低温循环装置等多种型号教学仪器、实验室仪器。 可个性化定制电话:4000-888-126
食品理化检验可以检测食品的营养成分及化学性污染问题，是食品质量控制程序的关键，也是评价食品品质的重要标准。
食品企业要想进一步提升产品的市场欢迎度，就必须参考食品理化检验的结果，不断改进配方。
食品理化检验的内容多种多样，今天小编就带大家盘点一下，建设一个食品常规理化检验实验室需要用到哪些仪器~
01 磁力搅拌器食品行业的实验室中，液体的化解、加热和配料等事项需要对样品进行充分混合，一旦混合没做好，则很容易导致实验失败。力辰磁力搅拌器控制精准，搅拌效果好；同时拥有调速款、加热款、数显款等多种型号，满足您的各类需要。
离心机主要用于加速混合液或混合料中不同成分的分离，是食品分析前处理的常用仪器。只有将各成分进行快速分离，才能确保实验高效推进。力辰离心机包含低速、高速、冷冻等多种机型，转速精度高，运行稳定，安全耐用。
03 旋转蒸发仪旋转蒸发仪又叫旋转蒸发器，主要应用于食品行业的样品前处理过程，主要作用是浓缩和转换溶剂。力辰旋转蒸发仪智能恒温控温，耐高温耐腐蚀，操作简单，更节省实验时间。
04 粗脂肪测定仪脂肪是很多追求健康饮食的人想要避免摄入的成分。粗脂肪测定仪主要用来测定脂肪含量，能为食品行业调整配方设计提供数据支持，是食品行业脂肪测定的理想仪器。力辰粗脂肪测定仪操作智能化，高性能，受热性好，精准高效。
05量热仪食品热量是人们越来越在意的指标，低热量也成为许多”网红“食品赢得销量的”法宝“。量热仪主要用于发热量的测定，应用广泛，在食品行业可以用于食品热量的测定，帮助优化食品配方，控制热量。力辰全自动量热仪测试结果稳定，数据处理功能强，操作简单灵活，使用很方便。
