常用标准溶液的配制和标定
实验之家M 实验之家 2018-07-24 19:52
一 0.05moL/L和0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液（即EDTA-2Na标准液）
1、配制
（1）0.05moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液：称取 20g乙二胺四乙酸二钠溶于1000mL水中，摇匀。
（2）0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液：称取8g乙二胺四乙酸二钠，溶于1000mL水中，摇匀。
2、标定
（1）0.05moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液：称取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌（ZnO）4.0g,称准至0.0002g。溶于10mL盐酸和25mL水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释于刻度，摇匀。准确量取30-35mL，稀释至100mL，滴加10%氨水至溶液pH≈8。再加按-------氯化铵缓冲溶液10mL和0.5%铬黑T指示剂4滴，用0.05moL/L乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色转变成纯蓝色。同时作空白试验。
（2）0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液：基准氧化锌1.6g，其余标定方法与0.05M标准溶液相同。
3、计算
乙二胺四乙酸二钠标准溶液的摩尔浓度moL/L按下式计算：
式中:W----------氧化锌的质量（g）。
V-------==乙二胺四乙酸二钠的用量（mL）;
0.08137-------每毫摩尔氧化锌的克数。
二 0.1N乙酸标准溶液
1、配制
量取6mL冰醋酸，注于1000mL不含二氧化碳的水 ，混匀。
1、 标定
准确量取30-35mL乙配溶液，加入不含二氧化碳的水25mLt 1%酚酞指示剂2-3滴。用0.1N氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色。
2、 计算
乙酸标准溶液的当量浓度N按下式计算：
式中： ----------氢氧化钠标准溶液的用量（mL）
----------氢氧化钠标准溶液的当量浓度;
V----------乙酸溶液的用量（mL）。
三 0.5moL/L和0.1moL/L亚硝酸钠标准溶液
1、配制
（1）0.5moL/L亚硝酸钠标准溶液：称取36 g亚硝本酸钠，0.5g氢氧化钠和1g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，混匀。
（2）0.1moL/L亚硝酸钠标准溶液：称取7.2g亚硝酸钠，0.1g氢氧化钠和0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，混匀。
2、标定
（1）0.5moL/L亚硝酸钠标准溶液：称取于120℃烘至恒重的基准无水对氨苯磺酸3g，称准至0.0002g。溶于200mL和3mL氨水中，加入20mL盐酸和1g溴化钾，将溶液冷却并保持0-5℃，在摇动下，慢慢滴加0.5moL/L亚硝酸钠溶液，近终点时，取出1小滴溶液，以淀粉一碘化钾试纸之，至产生明显蓝色。放置5min后再以试纸试之，如遥产生明显蓝色，即为终点。同时于同条件下做参考试验，但不加亚硝酸钠溶液，只以试纸试验以确定终点。
（2）0.1moL/L亚硝酸钠标准溶液：基准无水对氨基苯磺酸0.55-0.6g准确称至0.0002g，其余与0.5moL/L标定相同。
3、计算
亚硝酸钠标准溶液的克分子浓度moL/L按下式计算：
式中：W-------无水对氨基苯磺酸的重量（g）;
V--------亚硝酸钠的用量（mL）;0.1732--------每毫摩尔对氨基苯磺酸（ ）的克数。
四 0.1N草酸标准溶液
1、配制
称取6.3g草酸，溶于1000mL水中，混匀。
2、标定
准确量取30-35mL草酸标定液，加入50mL水和20mL10N硫酸。用0.1N高锰酸钾标准溶液滴定，近终点时，加热至70℃，继续滴定，至溶液所呈粉红色保持30分钟。同时作空白试验校下结果。
3.计算
草酸标准溶液的当量浓度N按下式计算：
式中： ---------高锰酸钾标准溶液的当量浓度;
---------高锰酸钾标准溶液的用量（mL）;
V-------草酸的用量（mL）。
五 1N、0.5N和0.1N氢氧化钠标准溶液
1、配制
将氢氧化钠配制成饱和溶液，注入内壁敷有石蜡的玻璃瓶中密闭放置至溶液清亮，倾取上导清液备用。
（1）1N氢氧化钠标准溶液：量取52mL氢氧化钠饱和溶液，注入1000mL不含二氧化碳的水中，混匀。
（2）0.5 N氢氧化钠标准溶液：量取26mL氢氧化钠饱和溶液，注入1000mL不含二氧化碳水中，混匀。
（3）0.1 N氢氧化钠标准溶液：量取5 mL氢氧化钠饱和溶液，注入1000mL不含二氧化碳的水中，混匀。
2、标定
（1）1N氢氧化钠标准溶液;称取105-110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾6g，称准至0.0002g。溶于80mL水中，加热至沸，加入1%酚酞指示剂2-3滴。用1N氢氧化钠溶液滴定至溶液呈现粉红色。
（2）0.5氢氧化钠标准溶液：称取邻苯二甲酸氢钾3g，其余同上。
（3）0.1N氢氧化钠标准溶液：称取邻苯二甲酸氢钾0.6g加入水50mL，其余同上。
3、计算
氢氧化钠标准溶液的当量浓度N按下式计算：
式中：W--------邻苯二甲酸氢钾的重量（g）;
V---------氢氧化钠溶液的用量（mL）;
0.2042------邻苯二甲酸氢钾（ ）的毫克当量。
六 0.1N重铬酸钾标准溶液
1、配制
称取于120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾4.903g，称重准确至0.0002g。溶于水，移入1000mL容量瓶中。稀释至刻度，摇匀。
2、计算
重铬酸钾标准溶液的当量浓度按下列计算：
式中：W---------重铬酸钾的重量（g）
49.03-----每克当量重铬酸钾的克数。
七 1N、0.5N和0.1N盐酸标准溶液
1、配制
（1）1N盐酸标准溶液：量取90mL盐酸，注入1000mL水中，混匀。
（2）0.5盐酸标准溶液：量取9mL盐酸，注入1000mL水中，混匀。
2、标定法一
（1）1N盐酸标准溶液：称取于270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠2g，称准至0.0002g。溶于80mL水中，加入甲基橙指示剂2-3滴，用1N盐酸滴定至溶液呈橙红色，煮沸2-3min，冷却后继续滴定至橙红色。
（2）0.5盐酸标准溶液：称取无水碳酸钠1g其余标定同上。
（3）0.1N盐酸标准溶液：称取干燥恒重的基准无水碳酸钠0.2g，称准至0.0002g。溶于50mL水中，加入0.2mL混合指示剂（0.25%靛蓝二磺酸钠水溶液与0.1%甲基橙水溶液等量混合），用0.1N盐酸滴定至溶液由蓝绿色转变成紫色。
盐酸标准溶液的当量浓度N按下式计算：
式中： ---------氢氧化钠标准溶液的当量浓度,
---------氢氧化钠标准溶液的用量（mL）;
V--------盐酸溶液的用量（mL）。
八 0.05moL/L氧化锌标准溶液
1、配制
称取约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌4.069g，称准至0.0002g。溶于25mL水和10盐酸中，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀。
2、计算
氧化锌标准溶液的摩尔浓度（moL/L）按下式计算：
式中：W-------氧化锌的重量（g）;
81.38------每摩尔氧化钠的克数。
九 0.1N高锰酸钾标准溶液
1、配制
称取3.3g高锰酸钾，溶于1050mL水中经，缓和煮沸20-20min，冷却后于暗处密闭保存数日，将溶液倾出，用石棉或玻璃纸过滤。滤液保存于标色具塞瓶中。
2、标定法一
称取于105-110℃烘至恒重的基准草酸钠0.20g，称准至0.0002g.。溶于50mL水中，加入8mL硫酸，用0.1N高锰酸钾液进行滴定，近终点时，加热至70℃，继续滴定至溶液所呈粉红色保持30s。同时作空白试验校正结果。
高锰酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算：
式中：W--------草酸钠的重量（g）
V---------高锰酸钾溶液的用量（mL）
0.06700------每毫克当量草酸钠的克数。
3、标定法二
准确量取0.1N高锰酸钾标准溶液30-35mL，加水100mL、碘化钾2mL和4N硫酸20mL，待碘化钾溶解后于暗处放置5min。用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时，加入0.5%淀粉指示剂3mL，继续滴定至溶液蓝色消失。
高锰酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算：
式中： ---------硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度;
---------硫代硫酸钠标准溶液的用量（mL）
V--------高锰酸钾溶液的用量（mL）。
十 0.1N硫代硫酸钠标准溶液
1、配制
称取26g硫代硫酸钠和0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，缓和煮沸10min，冷却。将溶液保存于棕色具塞瓶中，放置数单日后过滤备用。
2、标定法一
称取于100℃烘至恒重的基准重铬酸钾0.2g，称准于0.0002。置于500mL具塞锥形瓶中，溶于25mL煮沸并冷却的水中，加入碘化钾2g和4N硫酸20mL。待碘化钾溶解后，于暗处放置10min，加入250mL水，用0.1N硫代硫酸钠溶液进行滴定，近终点时，加入0.5%淀粉指示剂3mL，继续滴定至溶液由划为色转成亮蓝绿色。
同时作空白试验校正结果
硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度N按下式计算：
式中：W----重铬酸钾的重量（g）;
V-----硫代硫酸钠溶液的用量（mL）;
0.04903----每毫克当量重铬酸钾的克数。
3、标定法二
准确量取0.1N碘标准溶液30-35mL，加入水100mL和0.1N盐酸5mL，用0.1N硫代硫酸钠溶液进行滴定，近终点时加入0.5%淀粉指示剂3mL，继续滴定至溶液蓝色消失。
（注：水100mL和0.1N盐酸5mL所消耗碘量，应作校正）。
硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度N按下式计算：
式中： ------碘标准溶液的当量浓度;
------碘标准溶液的用量（mL）
V------硫代硫酸钠的用量（mL）
十一 0.1N硫氰酸钠标准溶液
1.配制
称取8.2g硫氰酸钠，溶于1000mL，煮沸并冷却的水中，摇匀。
2.标定法一
称取于硫酸干燥器中至恒重的基准硝酸银0.6g，溶于100mL水中，加入1mL饱和硫酸铁铵指示剂和5mL硝酸，在摇动下，用0.1N硫氰酸钠溶液滴定于溶液所呈淡棕红色保持30秒钟。
硫氰酸钠标准溶液的当量浓度N按下式计算：
式中：W-----硝酸银重量（g）
V------硫氰酸钠溶液的用量（mL）
0.1699------每毫克当量硝酸银的克数。
3、标定法二
准确量取0.1N硝酸银溶液30-35mL，加入70mL的水，1mL饱和硫酸铁铵指示剂和5mL硝酸
我们用的是潜伏性固化剂，常温的2-mi应该可以。下面是网上找的
固化剂的分子链越长则毒性越低
国内占主流地位的环氧常温固化剂，主要可分为3大类：即单体二胺、酚醛胺
、低分子量聚酰胺，在各个大类下面又包括许多小的牌号，目前市场上大概有200
种之多的品种，但不论名称、牌号如何变动，其内部化学构成基本都隶属于以上3
类。这3类环氧常温固化剂，哪种毒性为大？郑州轻院、河南天择公司日前对此进
行了研究，其结果表明：固化剂的分子链越长则毒性越低。
研究人员选取的产品包括：单体类，包括乙二胺、二乙烯三胺、TDC、TAC；酚
醛胺类，包括T31、T、TZ；聚酰胺类，包括650、651；其它。对这些主流产品的毒
性研究，国内一直处于零散状态，各个厂家只对自己的产品发布数据，没有人系统
的对这些产品做细致的工作，信息比较混乱。郑州轻院、河南天择公司组织相关研
究人员，历时1年半对国内市场上主流常温固化剂进行系统毒性评价，使用户和施
工单位可以根据施工条件和应用场所，选择合适的固化剂。
整个实验按照规范的医学毒性实验采样方法进行，实施时间截至2006年3月30
日，实验参加人员还包括2位医学院科研人员。实验数据LD50值单体类：乙二胺为
1160毫克/公斤、二乙烯三胺为2330毫克/公斤、TDC为3560毫克/公斤、TAC为3650
毫克/公斤；酚醛胺类：T31为4360毫克/公斤、T为5120毫克/公斤、TZ为5160毫克
/公斤；聚酰胺类为：650为5100毫克/公斤、651为5320毫克/公斤。其中T31、650
有机溶剂已剔除。这清晰地表明：单体的固化剂毒性整体高于改型的固化剂；脂环
类固化剂的毒性整体低于脂肪类胺类固化剂，改型后差别更大。当然市场采样量需
要进一步增大，以得到更多数据
