什么是碳素纸?
碳素纸是一种应用于凹版照相制版的以重铬酸盐作为光敏物质的感光制版材料。它是利用重铬酸盐与有机胶体混和时制成感光膜层，经有效的光源进行曝光，见光部份的胶膜硬化，同时水溶性降低，用合适的溶液冲洗后，未见光的胶膜被洗去，见光部份的胶膜存留在支持体上，从而形成一个阴图浮雕像的原理，将图案转移到印版滚筒上，再经腐蚀而制成凹版。另外，这种制版方法被越来越多地用于印刷行业当中。碳素纸生产工艺包括涂布、冷凝、干燥采用逐段升温分段干燥，平衡和包装等步骤。碳素纸产品质量提高，冲洗时间缩短30%，影像效果清晰，腐蚀后印版网点光洁，层次分明，贮存有效时间可达7-10天之久。
隆岩?碳素纸
这一品牌的碳素纸也是防锈纸，在阿里巴巴商城上的价格是0.8元每张。它的颜色有本色、**、白色三种，类型是涂蜡，没有漂白，厚度是0.08mm，等级是A级，规格是787×1092mm，重量是80g/cm2，厂家是东莞市隆岩纸品有限公司
晶龙特碳?碳素纸
这一品牌的碳素纸也是柔性石墨纸，在阿里巴巴商城上的价格是10元。它的外观颜色是黑色，固定碳含量≥99%，密度是1.5g/cm3，鳞片尺寸是1mm，晶体粒径是1mm，水分含量≤1%，其厂家是北京晶龙特碳科技有限公司。
选矿及加工
利用区熔单晶炉进行以下操作：1.清炉、装炉；2.抽空、充气、预热；3.化料、引晶；4.生长细颈；5.扩肩及氮气的充入；6. 转肩、保持及夹持器释放；7.收尾、停炉
清炉、装炉：清洗整个炉室内壁及加热线圈、反射器、晶体夹持器、上轴、下轴，调整加热线圈和反射器的水平及与上轴、下轴的对中；将多晶料夹具固定到多晶料尾部的刻槽处，然后将其安装到上轴末端，进行多晶料的对中；将籽晶装入籽晶夹头上，然后将其安装到下轴顶端；关闭各个炉门，拧紧各紧固螺栓； (2)抽空、充气，预热：打开真空泵及抽气管道阀门，对炉室进行抽真空，真空度达到所要求值时，关闭抽气管道阀门及真空泵，向炉膛内快速充入氩气；当充气压力达到相对压力 1bar-6bar时，停止快速充气，改用慢速充气，同时打开排气阀门进行流氩；充气完毕后，对多晶硅棒料进行预热，预热使用石墨预热环，使用电流档，预热设定点25-40％，预热时间为10-20分钟； (3)化料、引晶：预热结束后，进行化料，化料时转入电压档，发生器设定点在40-60％；多晶料熔化后，将籽晶与熔硅进行熔接，熔接后对熔区进行整形，引晶； (4)生长细颈：引晶结束后，进行细颈的生长，细颈的直径在2-6mm，长度在30-60mm； (5)扩肩及氮气的充入：细颈生长结束后，进行扩肩，缓慢减少下速至3±2mm/min，同时随着扩肩直径的增大不断减少下转至8±4rpm，另外还要缓慢减小上转至1±0.5rpm；为了防止高压电离，在氩气保护气氛中充入一定比例的氮气，氮气的掺入比例相对于氩气的 0.01％-5％； (6)转肩、保持及夹持器释放：在扩肩直径与单晶保持直径相差3-20mm时，扩肩的速度要放慢一些，进行转肩，直至达到所需直径，单晶保持，等径保持直径在75mm-220mm，单晶生长速度1mm/分-5mm/分，在扩肩过程中，当单晶的肩部单晶夹持器的销子的距离小于2mm时释放夹持器，将单晶夹住； (7)收尾、停炉：当单晶拉至尾部，开始进行收尾，收尾到单晶的直径达到Φ10-80mm，将熔区拉开，这时使下轴继续向下运动，上轴改向上运动，同时功率保持在40±10％，对晶体进行缓慢降温。一种直拉单晶生长装置，属于半导体生长设备技术领域。它包括液压伺服系统调节坩埚杆；在加热控制单元中，三相平衡变压器、滤波电容器、电抗器和电阻器组合连接而成，与谐波源并联；它还具有变频充气装置。本发明克服现有的坩埚轴升降驱动装置不能有效的保证生产操控稳定性及精确度不够精确不足，克服现有的加热控制单元不能消除谐波的不足，同时也克服现有的坩埚轴升降驱动装置不能有效的保证生产操控稳定性及精确度不够精确不足。1、 目的
为正确、规范地操作单晶炉，确保生产作业正常，特制订本规范。
2、 适用范围
适用于TDR-70A/B和JRDL-800型单晶炉的操作。
3、 单晶炉操作工艺流程
作业准备→热态检漏→取单晶和籽晶→石墨件取出冷却→真空过滤器清洗→真空泵油检查更换→石墨件清洗→单晶炉室清洗→石墨件安装→石英坩埚安装→硅料安装→籽晶安装→抽空、检漏→充氩气、升功率、熔料→引晶、缩颈、放肩、转肩→等径生长→收尾→降功率、停炉冷却
4、 主要内容
A. 作业准备
a. 进入单晶车间须穿戴好洁净工作服、鞋。
b. 开炉前，按工艺要求检查水、电、气，确认无误后方能开炉。
c. 准备好一次性洁净手套、耐高温手套、毛巾、纸巾、研磨布、酒精、吸尘刷、吸尘管、防尘口罩。
d. 准备好钳子、扳手和各类装拆炉专用工具。
e. 取单晶的架子、装石墨件的不锈钢小车、装埚底料的不锈钢筒和装硅料的不锈钢小车，并处理干净。
f. 用毛巾将炉体从上到下一遍，擦洗时注意不要将所有控制接线及开关碰断或碰坏，并把炉子周围清扫干净。
B. 热态检漏
a. 检查上一炉功率关闭时间，在单晶冷却4.0小时（TDR-70A/B型单晶炉）、5.0小时（JRDL-800型单晶炉）后，关闭氩气（只关闭氩气阀门，主、付室流量计调节阀打开并分别调节到30L/Min），开始抽高真空，并作时间记录。
b. 待炉内压力到达极限（要求达到3Pa以下）后，先关闭主室球阀而后关闭真空泵电源进行检漏，并作相应时间记录，若0.5小时内抽不到3Pa以下时，交有关维修人员处理，在此期间须配合有关维修人员进行装拆炉，并作相关记录。
c. 检漏要求3分钟以上，漏气率<0.34Pa/min为正常，同时作好漏气率记录，若漏气率＞0.34Pa/min时，交有关维修人员处理，在此期间须配合有关维修人员进行装拆炉，并作相关记录。
C. 取单晶和籽晶
a. 热态检漏后，旋松付室小门4个螺丝，打开氩气阀门充氩气至常压，关闭氩气，旋开付室小门4个螺丝，打开付室小门。
b. 提升单晶至付室，从付室小门内确认单晶升至所需高度，若无异常，盖住翻板阀，打开液压泵，升起付室。
c. 把安全接盘移到炉筒口处，缓慢转动付室至侧面。
d. 把取单晶的架子放在付室炉筒正下方，准备接单晶。
e. 稳定单晶，移开安全接盘，按下籽晶快降，将单晶降入架子内。
f. 确认单晶完全入架子内后，按住籽晶，用钳子将籽晶从细径处钳断，钳断籽晶后，应稳定重锤，防止重锤快速转动，损坏钢丝绳。
g. 将籽晶从重锤上取下，放在指定场所，再将重锤升至付室内适当位置。
h. 将单晶移到中转区，及时、准确的将单晶编号写在单晶上，待自然冷却后对单晶进行各项参数检测并作好记录。
D. 石墨件取出冷却
a. 石墨小件取出
1) 打开液压泵电源，按炉盖升按钮上升炉盖。炉盖上升到位后，再旋转炉盖到侧面。
2) 戴好耐高温手套按顺序取出导流筒及保温盖放在装石墨件的不锈钢小车上，注意要拿稳并轻放。
3) 戴好耐高温手套用钳子夹住石英坩埚的上端部分提起，使其松动，将石英坩埚取出。若石英坩埚能将埚底料全部带出直接放入不锈钢筒；若不能则将先取出石英坩埚，剩下的埚底料随三瓣埚一并取出后，再将埚底料放入不锈钢筒内。若出现闷炉等意外情况则用钳子像装料一样一块块取出，直至彻底取出。最后将不锈钢筒移到指定地方，并写上单晶编号，自然冷却。冷却后对埚底料进行重量检测并作好记录。
4) 戴好耐高温手套依次取出三瓣埚、埚底放在装石墨件的不锈钢小车上，错误！链接无效。放上后要注意放稳当。
5) 用埚杆板手从埚杆中央孔的位置拧下不锈钢螺丝，取出埚杆板手，再将埚杆连不锈钢螺丝放在不锈钢小车上，注意堆放稳当。
6) 取出的石墨件一并放在不锈钢小车上，在不锈钢小车边挂上石墨件所属炉号牌，移到指定的位置，自然冷却，移动过程中注意石墨件放置，防止坠落。
b. 石墨大件的取出（一般5炉做一次，须作好大清记录）
1) 取出上保温罩放在不锈钢小车上。
2) 取下热电锥，将其及对应的密封及玻璃放到适当的位置以放损坏丢失。
3) 打开油泵开关，按住炉筒升按纽，升起炉筒至限位，旋转炉筒，并降至适当位置。
4) 取出中保温罩放在不锈钢小车上。
5) 先取下加热器螺丝盖，再用专用工具取下加热器螺丝后，取下加热器螺丝和加热器放在不锈钢小车上。
6) 依次取出电极护套、电极石英环、埚杆护套、炉底上压片、炉底上压片下小石墨碳毡、排气套管、下保温罩、炉底压片、炉底碳毡、石墨电极等放在不锈钢小车上。在不锈钢小车边挂上石墨件炉号牌，移到指定的位置，自然冷却，移动过程中注意石墨件放置，防止坠落。
E. 真空过滤器清洗
a. 准备好吸尘刷、吸尘管、酒精、纸巾、扳手，带好手套、防尘口罩。
b. 用扳手打开真空过滤器盖螺丝，取出过滤网。
c. 用吸尘刷仔细清洗过滤网及过滤器内的挥发物。
d. 将清洗后的过滤网缓慢放进过滤器内。
e. 用吸尘刷清洗过滤器盖，用沾酒精的纸巾擦净密封圈，并检查密封圈是否完全就位，防止出现脱落或出槽影响抽空。
f. 盖好过滤器盖并用扳手上好过滤器盖螺丝。
F. 真空泵油检查更换
a. 确认关闭主泵球阀和真空泵，在放油单晶炉上挂检修牌，将废油桶置于真空泵放油口下方，打开上下腔放油开关，放完油后关闭上下腔放油阀，废油倒入指定油桶。
b. 清洗真空泵（每5炉清洗一次），用扳手打开真空泵侧盖，置于适当位置，用毛巾彻底清理真空泵腔、侧盖和下腔滤油网的油污，清洗完毕后，安装好滤网，安装好侧盖。侧盖在打开、安装时小心操作，防止损坏侧盖及油封而漏油。泵腔内禁止遗留纸屑或其它异物，不然会造成油路的堵塞导致真空泵卡死。清理真空泵的废弃物放入指定垃圾桶。
c. 打开真空泵注油口，将真空泵油注入真空泵注油孔，观察真空泵油位至油位观察窗1/2位置，停止注油，打开泵侧的油路管道阀门向下腔放油，关闭油口。
d. 启动真空泵工作5min后关闭泵侧的油路管道阀门，察看油位是否处于油位观察窗1/3----1/2位置，关闭真空泵，在放油单晶炉上移去检修牌。若低于下限重复c、d操作。
G. 石墨件清洗
a. 石墨件清洗
1) 石墨件必须在指定的清洗室进行清洗，准备好清洗用品(吸尘刷、纸巾、吸尘管、研磨布、除硅粒的专有工具、放石墨件的洁净小车等)戴好手套、防尘口罩。清洗好清洗台及周围环境。
2) 依次用吸尘刷清洗各类石墨件直至确认无污物，沟槽及接口等吸附挥发物较多的部位要用研磨布认真打磨后再吸尘清洗。
3) 清洗时注意检查各石墨件是否有损坏及粘硅，有损坏及粘硅要及时更换和处理。
4) 操作时要轻拿轻放以免造成石墨件的损坏。
5) 清理完毕的石墨件放到事先准备好的洁净不锈钢小车上。禁止叠加，移动不锈钢小车要稳当。
6) 清洗后垃圾放入垃圾指定处，清洗好清洗台及周围环境。
b. 石墨大件炉内清洗（适用于每炉小清，石墨大件未取出时在炉内清洗）。
1) 用吸尘刷吸净炉筒、保温罩和加热器上沿拆炉时掉落的残渣。
2) 用吸尘刷仔细用力清洗保温罩，加热器所能触及到的部位。
3) 取出加热器螺丝盖，检查电极螺丝是否松动、胶落或粘硅。有松动须拧紧，有胶落或粘硅须更换。再盖好加热器螺丝盖。
4) 如果在拆炉时不小心引起热场移动或转动一定要检查热场是否对称，测温孔要重新校正。如果侧温孔有偏离会影响测光信号，导致欧陆表数值过小，无法对炉内温度进行自动控制无法成晶。
5) 用吸尘刷吸净炉底上压片、炉底波纹管、排气孔内的附尘及残渣。
6) 用带有酒精的纸巾清理炉壁上部。
H. 单晶炉室清洗
a. 付室的清洗安装
1) 准备好清洗棒、纸巾、酒精。
2) 在清洗棒上缠上沾有酒精的纸巾，清洗付室内部至上部，直至确认无污物。
3) 快速降下籽晶夹头，用沾有酒精的纸巾认真擦洗重锤及钼夹头。需要时要将重锤摘下用研磨布认真打磨，并清洗干净。摘下重锤时要慎重作业，防止钢丝绳上弹造成钢丝绳出槽。清洗钢丝绳时要检查其接头部位是否老化或损坏，若有应截去一截钢丝绳，防止在拉晶过程中单晶掉下。清洗好上升重锤到一定位置，升重锤时，不要使重锤晃动，防止重锤挂住付室下沿，拉断钢丝绳。
b. 小付室的清洗
1) 打开付室小门，用沾有酒精的纸巾擦洗小付室内的附着物。挥发物附着较多时，先用吸尘刷处理。
2) 用沾有酒精的纸巾认真擦洗付室抽气口、其它小孔及翻板阀四周及转轴。翻板阀的沟槽部位及焊缝处先用纸巾卷成利于操作的形状再认真擦洗。
3) 清洗过的小付室将翻板阀盖住阀口，并关闭付室小门。
4) 用洁净的纸巾将小付室上口盖住。
c. 炉盖清洗
1) 先用纸巾擦洗内壁(氧化物过多先用吸尘刷清理)。
2) 小孔部位、观察窗部位、伊尔根部位、阀口部位等各处的接口及焊接口等不易清洗的部位要用沾有酒精的纸巾认真擦洗，直至确认无污物。
3) 硅粉强力附着时或炉盖局部发黑、发白时要用研磨布认真研磨直至炉盖整个内壁出现光亮无污物。
4) 观察窗、伊尔根窗口要认真清理，所有小孔的位置要把纸巾卷成卷以便伸进气孔内部更容易清理直至没有污物。
d. 炉筒清洗
1) 先用纸巾擦洗内壁(氧化物过多先用吸尘刷清理)。
2) 取光孔部位要用沾有酒精的纸巾认真擦洗，直至确认无污染。
3) 硅粉强力附着时或炉筒局部发黑、发白时要用研磨布认真研磨直至炉筒整个内壁出现光亮无污物。
e. 抽气管道清洗。
1) 用扳手打开抽气管道上的封盖螺丝，取下封盖和密封圈。
2) 用一头缠钢丝球的长棒伸入管道抽动，另一头用吸尘刷吸除抽气管道内的挥发物。
3) 用沾有酒精的纸巾认真擦洗封盖和密封圈，再安装好。
I. 石墨件安装
a. 清洗后的石墨大件安装（一般5炉做一次）。
1) 清理完毕的石墨大件不锈钢小车移到单晶炉旁边，移动过程要稳当。
2) 依次装好石墨电极、炉底碳毡、炉底压片、下保温罩，两侧排气管、炉底上压片下小石墨碳毡，炉底上压片、埚杆护套、电极护套、石英电极环。安装电极时检查接触面是否平整，上下接触面要放一层石墨纸，防止热场打火。
3) 将清洗后的加热器装好，拧上石墨螺丝，要拧紧，不然要引起热场打火，并盖上石墨螺丝盖。
4) 将清洗后的中保温罩装好，卡口接到位。并校正与加热器的间距，要均匀一致，否则需调整好。
5) 炉筒复位，打开液压泵，升起炉筒至上限，用沾有酒精的纸巾擦洗下炉筒上部的结合部和炉筒下部的结合部，同时转动炉筒到适当位置。
6) 按炉筒降，炉筒降到位后，校对测温孔，防止测光信号过小无法温度自控。
7) 安装热电锥，将其及对应的密封及玻璃按原次序装好。
8) 将清洗后的上保温罩装好，并卡口接到位。
b. 清洗后石墨小件安装。
1) 用专用工具装好埚杆。一定要拧紧埚杆螺丝，防止因松动造成液面晃动
2) 依次装好埚底、三瓣埚。安装时要确认埚杆、埚底、三瓣埚是否吻合，要认真、细心，防止碰坏保温材料或加热器。
3) 装好后要打开埚转旋转一下，以检验三瓣埚与加热器间距上否一致。若不一致，需及时调整。
J. 石英坩埚安装
a. 炉筒、炉盖的外侧及周遍，用沾有酒精的纸巾擦洗平干净，炉体周围地面认真打扫。
b. 从指定的场所将指定石英坩埚取来。带好防尘口罩、装料用的洁净手套。
c. 检查石英坩埚包装上标识与配料单上否一致，打开石英坩埚包装，对光确认有无裂纹、污物、气泡。若有异常及时处理并报告班长或主任。
d. 在炉内的石墨三瓣埚内装好石英坩埚，注意四周间隙一致。
e. 在操作记录上记好所用石英坩埚编号，生产厂家，同时保管好石英坩埚标签号，放入指定地方。
K. 硅料安装
a. 取来装料不锈钢车和硅料，仔细核对配料单的各项内容是否与单晶炉号、配料实物一致，若有异常及时处理并报告班长或主任。
b. 更换装料用的手套，如有母合金先放入石英坩埚。再将碎料、小料平铺在埚底。
c. 将大块料放置中央，用中型料放于大料四周上方左右予以固定，间隙中放入小硅料。装料时要慎重作业，轻拿轻放，防止碰撞石英坩埚，不要使料掉在保温罩的缝隙，以免造成打火。
d. 装料时注意不要使料探出石英坩埚，否则会在熔料过程中引起硅液流下，损坏石墨件，甚至焖炉。
e. 装料完成后打开埚转旋转一下，确认四周间隙一致，再快速将埚降至下限。停止旋转。
f. 埚上部、加热器上部、保温罩上部再用干净吸尘刷吸净浮尘及硅渣。
g. 依次装好保温盖、导流筒。安装保温罩、导流时要相互吻合，安装导流筒时要慎重作业，如果与硅料发生接触时要调整硅料的摆放，防止在化料过程中发生沾硅。
L. 籽晶安装
a. 用沾有酒精的纸巾擦洗炉盖和炉筒接合部的密封圈，再将炉盖旋转至炉筒上部。
b. 打开液压泵电源，按炉盖降按钮降下炉盖。炉盖降到位后确认炉盖是否合好，防止漏气。
c. 用沾有酒精的纸巾擦洗付室下部的接合部和炉盖上部的接合部，转动付室，降下与炉盖合炉。要缓慢转动付室，防止重锤与付室内壁碰撞。
d. 从指定的场所将腐蚀好的籽晶取来，用沾有酒精的纸巾认真擦洗籽晶。注意不要直接用手接触籽晶，防止汗渍污染籽晶。
e. 下降籽晶夹头到一定位置，从付室小门中把籽晶装在夹头上，装好钼销。用力向下拉一下籽晶使其牢固，稳定好籽晶后按晶快升使其上升至适当位置。
f. 用沾有酒精的纸巾擦洗付室小门的密封圈和接合部，关闭付室小门，拧上付室小门螺丝，打开翻板阀。
M. 抽空、检漏
a. 打开真空泵电源。
b. 缓慢打开主室球阀。
c. 抽空后炉内压力达到<20Pa 时，进行反复充氩气使炉内压力<5Pa。
d. 待炉内压力<5Pa后，关闭主室球阀而后关闭真空泵电源之后进行测漏，要求炉子漏气速率<0.67Pa/min，检漏时间3分钟。检漏合格进入加热熔料工序。
e. 若炉子漏气速率>0.67Pa/min，则需重复a、b、c、d步进行抽空检漏，若仍不合格报告维修人员处理。并进行相应记录。
N. 充氩气、升功率、熔料
a. 抽空检漏合格后，再打开真空泵电源。
b. 缓慢打开球阀。
c. 打开氩气充气系统，调节付室氩气流量在20~30L/Min，使炉内压力稳定在1000~1500Pa。
d. 打开加热开关。
e. 根据下表通过欧陆表分步增加功率。每次加温均作相应记录。对欧陆表的使用应小心操作，防止功率迅速增大，瞬时造成变压器负荷过大，或对整个加热回路造成瞬间电流过大而打火或损坏。应严格按照加热顺序进行加热，否则可能会温度突然上升造成石英坩埚破裂、漏硅。
时间 功率
0min 50KW
30min 70KW
60min <100KW
f. 熔料过程中时刻注意观察炉内的情况,若无异常塌料后给定埚转2r/min，上升适当埚位。并进行相应记录。升埚时注意不要使硅液面触到导流筒下沿。升完埚后通过对埚位标尺的确认埚无动作，方可完成，否则会使导流筒粘硅，发生跳硅。
g. 料熔完时，降低加热功率至引晶温度(与上炉对应)。给定埚转到5~7r/min，并进行相应记录。
h. 欧陆表值降至引晶温度对应的数值时切入自动，将埚升至引晶埚位稳定即导流筒至液面距离为15mm左右。引晶埚位也可在上炉装料基础上根据投料量增加/减少量，来确定本次引晶埚位，具体可参照附录A引晶位置变化参考表。并进行相应记录。
O. 引晶、缩颈、放肩、转肩
a. 测电阻率取样
1) 温度切入自动后，按籽晶快降，将籽晶降至从主观察窗刚能看到的位置，并打开晶转电源，给定晶转10~12r/min。
2) 20分钟后，降籽晶使之与液面接触，通过欧陆表调整温度开始放肩。
3) 将肩放至直径50~60mm提离液面上升到至付室，打开付室氩气后盖住翻板阀，打开主炉室氩气，调节流量到炉压和原来一致。
4) 增大付室氩气流量。拧松付室小门螺丝，等付炉室炉压表指示到0时，打开付室小门，关闭氩气。
5) 缓慢调节晶转为0 r/min，关晶转。
6) 用钳子取出籽晶下放肩部位，取籽晶时要慎重作业，不可用手直接接触籽晶，防止烫伤。等冷却后去测电阻率。
7) 等籽晶冷却后用纸巾擦洗干净，关闭付室小门。
b. 付泵抽空作业
1) 合好付室炉筒或关闭付室小门后打开付泵电源。
2) 慢慢打开后面的付室抽气球阀，直至全开。
3) 付室压力表抽至－0.05～-0.1Mpa时打开付室氩气阀，同时关闭付泵球阀。
4) 付室压力表充至0～-0.05Mpa时关闭付室氩气阀，同时打开付泵球阀。
5) 步骤3和步骤4反复操作三次.
6) 最后根据压力表指针确认付室与主室气压达到一致，关闭付室球阀，然后关闭付泵电源。
7) 缓慢打开翻板阀。打开翻板阀时要缓慢操作，防止损坏或挤出阀口密封圈。
8) 打开付室氩气阀至正常流量，关闭主室氩气阀。
c. 补掺母合金
1) 若电阻率测试结果在目标范围时，可进行下一步预热接触引晶；若有偏离，须补掺母合金，由组长根据电阻率测试结果和投料量计算出补掺母合金的类型和数量，并去取出称量，进行补掺，作好相应记录。
2) 补掺过程同a测电阻率取样一样，只是放肩放到100~150mm，尽量放平肩。
3) 打开付炉室门后，不取下籽晶，而将已称量的母合金放在平肩上。放母合金时要慎重作业，不可用手直接接触籽晶，防止烫伤。
4) 再按b付泵抽空作业后，适当调节熔硅温度，把籽晶和母合金降到液面中，使其熔化掺入。
5) 再重复a测电阻率取样，b付泵抽空作业， c补掺母合金，直到电阻率测试合格进入下一工序。
d. 预热接触
1) 电阻率合格后按籽晶快降，将籽晶降至从主观察窗刚能看到的位置，并打开晶转电源，给定晶转10~12r/min。
2) 20分钟后，按籽晶快降按钮将籽晶降至距硅液面10mm处预热20分钟。作好相应记录。必须预热，不然会由于籽晶由低温区到高温区、由固定到液态转变时，温差太大造成籽晶产生位错。
3) 籽晶快速上升或下降的位置必须给予确定，升降操作方可完成，否则会溶掉籽晶甚至重锤，升至上限时会导致重锤掉下进入溶硅内，造成漏硅或整炉料彻底报废，无法再次利用。
4) 降籽晶使之与硅液面接触，浸润20分钟，熔去籽晶较细的部分，根据接触光圈的形状，确定引晶温度是否合适，若合适开始引晶；若不合适，通过欧陆表调整温度20分钟后开始引晶，温度不宜偏低。
鳞片石墨可浮性好，多采用浮选法，浮选前要先将矿石进行破碎与磨矿。其主要选矿工序包括:原矿石粗碎、细碎、粗磨、浮选、尾矿再磨再选、精矿脱水、干燥分级和包装等过程。无定形石墨晶体极小，石墨颗粒常常嵌布在粘土中，分离很困难，但由于品位很高(一般在60%～90%之间)，所以国内外许多石墨矿山，将采出的矿石直接进行粉碎加工，出售石墨粉产品，其工艺流程为:原矿→粗碎→中碎→烘干→磨矿→分级→包装。
一、鳞片石墨的选矿和提纯
石墨的选矿提纯分为粗选和精选(提纯)
(一)粗选
一般采用浮选法，产品以粗精矿为主(固定碳含量80%)。石墨浮选中有以下几个关键问题:
1)大鳞片石墨保存率:不同鳞片石墨的市场价格可差很多倍。
2)回收率:目前山东南墅石墨矿最好，可接近90%。
3)精矿品位(纯度):以中、低碳石墨为主;<90%(固定碳含量)。
浮选工艺流程:
非金属矿产加工与开发利用
在不停的搅拌之下，石墨随泡沫和捕收剂浮于水面上，由刮板及时将捕收有石墨鳞片的泡沫刮出浮选槽，经洗涤、脱水、干燥即得石墨产品。
在鳞片石墨的浮选过程中，为了保护大鳞片石墨，均要采用多次磨矿，多次浮选的方法，即浮选到一定时间后，将沿池底的尾矿重新磨矿，再次浮选，一般要重复浮选5～10次。
(二)石墨的提纯
某些应用领域要求石墨固定碳含量>99%以上，因此对浮选得到的粗精矿需进一步提纯。石墨提纯方法有化学提纯法、高温物理提纯法和混合法，其中化学提纯法又可分为湿法和干法两种。
1.化学提纯
(1)湿法化学提纯
利用石墨耐酸、碱、抗腐蚀的性能，用酸、碱处理石墨粗精矿，使杂质溶解，然后用水洗涤除去，提高精矿品位，化学提纯可获品位为99%的高碳石墨。
非金属矿产加工与开发利用
HF能溶解硅酸盐矿，生成水溶性反应物，经水洗涤即可除去。
(2)干法化学提纯
将活性气体(Cl2)与石墨中的杂质反应，使杂质转为易挥发的物质从石墨中除出，提纯石墨产品。
2.物理提纯法
利用石墨的耐高温性能，将其置于电炉中，隔绝空气加热至2500℃，使杂质挥发掉(汽化)，从而提高精矿品位，可达99.9%的高纯石墨。
二、石墨的深加工
(一)石墨插层化合物
化学反应物质浸入石墨层间，与层内碳原子键合，形成一种并不破坏石墨层状结构的化合物，称为石墨插层化合物。面内结合能为140×4.186kJ/mol，而层间结合能为4×4.186kJ/mol，利用石墨层间结合力弱，能形成层间化合物。
1.类型
传导型:也称电荷转移型，插入物与碳原子形成分子键，按电子得失分为:
N－型:插入物提供电子，本身变成正离子，如KC8，RbC8，K→K++e;
P－型:插入物得到电子，从石墨中夺得π电子，本身变成负离子，如:
C9ClCl4，C8Cl，Cl2+2e→2Cl－。石墨SP轨道不变，平面结构不变，仍具导电性。
非传导型:插入物与碳原子形成共价键，SP轨道发生杂化而成四面体结构，无导电性。如C4O，(CF)n，(C2F)n。
2.制备方法
电化学氧化法:制备非传导型。
强酸氧化法:用H2SO4∶HNO3=1∶1～9∶1液浸泡石墨。
强氧化剂法:用浓硝酸、重铬酸钾、高锰酸钾等浸泡。
过硫酸铵法:用过硫酸二铵盐和浓硫酸(1∶9～4∶6)混合液浸泡。
电解氧化法:将石墨和插入物在电解槽中电解。
离子插入法:制备传导型。
蒸汽吸附法。
粉末冶金法:金属粉+石墨粉。
电解法:用卤化物(KCl、LiCl、NaF)制备。
(二)膨胀石墨及膨胀石墨制品生产
20世纪60年代以前，工程密封材料是橡胶、合成纤维、合成树脂和石棉等四种。前三种在高温下易变形、老化、松弛。耐热性差，石棉密封制品也只能在450℃以下使用。20世纪60年代初，美国联合碳化物公司(UnionCarbideCorporation)首先成功研制出柔性石墨密封材料并发表了专利，到了20世纪70年代，美、日、英、法、德等国的产品逐渐进入国际市场，特别是日本石野株式会社田圆第二工厂在1974年将柔性石墨作为汽车汽缸垫片研制成功后，立即把汽车的使用寿命由原来的5万～10万千米提高到30万千米，柔性石墨汽缸垫片对汽车带来的巨大变革，使柔性石墨的需要量大幅度增加。
在我国，柔性石墨的生产起步较晚，20世纪80年代初，经浙江大学、湖南大学、清华大学等单位将研究成果在山东平度、北墅、四川自贡等厂生产，但发展较快，现有60余个厂家生产，年产柔性石墨近3500t。
1.概述
膨胀石墨是由天然晶质鳞片石墨用酸性氧化剂材料处理后，得到的一种石墨层间化合物———酸化石墨，又称氧化石墨或可膨胀石墨，将酸化石墨在一定的温度下煅烧，形成纤维型的蠕虫状的石墨膨胀体———膨胀石墨(或柔性石墨)。高纯的膨胀石墨经不同压缩比加工成型，或者加入其他材料制成膨胀石墨复合材料，是一种高级密封材料。
2.膨胀石墨生产工艺
石墨含量及鳞片粒径高纯鳞片石墨(C>99%)，30～70目，石墨中的杂质如果保留在膨胀石墨中时，在压制柔性石墨板时，会使板材产生应力集中，降低其抗拉强度。石墨的粒度越大，层隙越深，化学试剂就越难扩散到层系中心，对形成层间化合物不利，粒度过细，比表面积极大，石墨边缘反应占优势，也不利于层间化合物的形成。一般为30～70目较为理想。实践证明，－120目的鳞片石墨几乎不会发生膨胀。
1)酸浸氧化处理浓硫酸+高锰酸钾(强氧化剂)按一定比例加入反应池，待搅拌均匀后慢慢加入石墨，继续搅拌15～20min，在常温、常压下浸泡0.5～2h。处理时，将发生温和缓慢的电化学氧化反应，石墨层间比较活泼的π电子被氧原子取代，而与C原子相结合，形成石墨层间氧化物，由于石墨晶层间插入了阴离子(H2SO－3)，高温下易迅速分解而膨胀，使石墨层间距由原来的0.334nm增加至0.6～1.1nm，形成了具有特异膨胀性能的可膨胀石墨经水洗至pH=3～5、脱水、干燥至H2O含量为1.5%，即为酸化石墨。
2)煅烧膨胀在立式膨胀炉里，以乙炔气为燃料直接加热，火焰直接接触可使石墨膨胀，在1000℃左右，20～30秒，石墨受热，层间化合物(H2SO－3、H2O)迅速分解汽化，产生很大的能量(蒸汽压力推力)，破坏石墨层间的C—C键(分子键)。石墨的晶格层面沿着c轴方向迅速膨胀，变成纤絮型蠕虫状的膨胀石墨。因石墨的六角形骨架没有破坏，所以膨胀后的膨胀石墨，其原有的理化性质未受到破坏。体积密度由0.7～1.8g/cm3变成0.003～0.03g/cm3，体积膨胀倍数为80～300倍。
3.膨胀石墨的性能
膨胀石墨除具有一般石墨的许多优良性能外，还有普通石墨不具备的可压缩性、回弹性、柔软性、耐化学腐蚀性，是一种很经济而理想的高级密封材料和润滑防氧化材料。
4.膨胀石墨制品
为了将膨胀石墨(散装料)制成工业部门要求的板、管、槽、柱等制品，需要将散装膨胀石墨成型。
(1)纯柔性石墨制品
将纯膨胀石墨通过碾压、模压、挤压加工形成板状、槽状、管状各种形体的制品，用做密封材料。
(2)膨胀石墨复合材料
但随着近代工业和技术的发展，对工程密封材料提出了更高的要求。现在发展起来了多种以膨胀石墨为基体的膨胀石墨复合材料。以这些膨胀石墨复合材料做成的新型柔性石墨制品，满足了近代高技术对工程密封材料的高性能要求。
膨胀石墨复合材料性能:抗压抗拉强度高，耐酸、碱，耐有机试剂及金属熔体的腐蚀。
A.无机黏结剂柔性石墨制品
膨胀石墨+无机黏剂，如:H3PO4，Al(H2PO4)3，Na2H2PO4，K2H2PO4，NH4H2PO4，硼酸，硼酸盐;再经碾压、模压或挤压等加压成型。
B.有机黏结剂柔性石墨制品
酸化石墨加有机黏结剂，如:酚醛树脂、密胺树脂、聚四氟乙烯树脂，分子为900～1800有机硅，压制成型后，加热使酸化石墨膨胀的同时，有机质也炭化，形成具有黏结强度的炭膜或碳纤维网络彼此黏连，以增加柔剂石墨制品的强度及不透气性。
C.镀金属柔性石墨制品
将膨胀石墨压制成石墨纸，再用铬酸盐、钼酸盐、钨酸盐溶液浸泡石墨纸。然后再干燥，即得含1%的金属盐石墨纸，最后将镀金属盐石墨纸制压成各种柔性石墨制品，具有特殊的防腐蚀性。
D.膨胀石墨———金属复合体
将膨胀石墨压制成所需要的形状(按一定的压缩比，一般为原体积的5%～50%)，然后将熔融金属吸附到石墨块中冷却而成。一般用轻金属Mg、Al、Zn、Bi等，其复合体中金属为连续相，石墨为分散相。这是一种比相同金属轻50%强度高的复合材料。
E.夹金属的柔性石墨制品
将带孔网的不锈钢板夹在膨胀石墨中经压制而成。
将不锈钢网丝填在膨胀石墨中压制而成。
形成一种抗拉强度高的膨胀石墨垫片。
(三)生产氟化石墨固体润滑剂
当石墨层间插入物为氟原子时，形成的石墨层间化合物即为氟化石墨。氟化石墨是氟原子与构成网状平面的碳原子以共价键结合而形成的化合物，在此化合物中，石墨网并非保持原来的平面形状，而是变成了波状起伏形。为此，有人认为不能把这类化合物算作层间化合物。但是，在呈现波状起伏形的石墨六角网状平面层上、下表面结合着氟原子，从整体上看，保持着层状结构，因此，这种共价键结合型化合物也应属于层间化合物范畴。
氟化石墨是通过氟与碳自接反应而生成的石墨插层化合物，具有独特的化学和物理特性，受到材料界的重视。德国化学家Ruff在1947年通过控制爆炸和燃烧反应，由石墨合成了灰色疏水物质CF0.92，用X射线衍射对CF0.92结构进行了测试。这是有关氟化石墨的最早报道。1947年G.Rudorff通过严格控制反应温度，在410～500℃范围内合成了CF0.676—CF0.989氟化石墨。化合物的颜色随氟含量的增加，从灰色变为白色。Rudorff发现，少量氟化氢的存在可起催化作用，使这一反应在低于400℃便可进行。到1984年，英国的柏林等人在420～450℃之间制成了CF1.041氟化石墨。但由于没有发现其独特的性质，未了解其实用价值，对氟化石墨的研究也就没有迅速地开展起来。直到20世纪60年代后期，人们发现氟化石墨的层间能比石墨的层间能小得多，从而认识到它的固体润滑性的特点，确定了其使用价值。此后，对氟化石墨作为固体润滑剂和高能密度锂电池的正极材料的研究，把氟化石墨这一新功能材料的研制推向了高潮，其应用越来越广。
1963年，日本学者渡边等人注意到氟化石墨的层间能比石墨本身的层间能低得多，且不受周围气氛的影响，初步认识到这种氟化石墨作为固体润滑剂的价值。后来在日本、美国相继报道了氟化石墨作为固体润滑剂的优异性能，实验结果引起了国际上的普遍关注。
氟化石墨是通过石墨与氟直接反应而合成的一种石墨层间化合物，其层间物质是氟原子，属共价键型的层间化合物，分子式用(CFx)n表示，x=0～1.25;目前已用分子式(CF)n，(CF2)n，(C4F)n表示三种化合物。
日本生产氟化石墨的晶质石墨粒径一般控制在0.1～50μm内，并认为<0.1μm的石墨颗粒生产成本高，同时与氟反应时非常剧烈，很难控制反应，而>50μm的石墨，其所需氟化时间长，是耐磨性能差。美国、墨西哥、法国、俄罗斯生产氟化石墨颗粒多为20μm，甚至也有用1～2μm的石墨颗粒生产氟化石墨。
MoS2是传统的固体润滑剂，但来源十分短缺。70年代后期研制成的氟化石墨，可直接用作固体润滑剂，由于它的表面能和层间能小，化学性质稳定，其润滑性基本不受环境气氛影响。润滑性能远远优于天然石墨和MoS2，因而这种氟化石墨固体润滑剂备受重视。
目前，国外已将氟化石墨固体润滑剂与其他成分一起，配成一种内燃机润滑油，以一定比例添加到机油中，可以提高内燃机的润滑效果，减少燃料油消耗，降低金属的磨损，提高润滑剂的容许负荷。国内将10%的石墨润滑剂添加到机油中，可以使汽油为燃料的汽车节省汽油6%。以柴油为燃料的汽车节约柴油7%～8%，添加剂价格为7万元/t，节约机油(润滑油)的费用与使用添加剂的费用相当，但还可获得节约燃料油5%以上的经济效益。
氟化石墨之所以具有如此优异的润滑性能主要是因为氟原子进入石墨层间并与π电子形成了共价键，致使石墨层间的键能显著减小，仅8.372kJ/mol，远比原料石墨的层间能(37.674kJ/mol)低，这是它具有优良润滑性能的根本原因;另外，由于石墨六角网状平面层上、下表面密布结合着氟原子，其层与层之间的氟原子相互之间又有斥力，它们可以抵消来自外部的压力，故氟化石墨能充分表现出优良的润滑性能。不同温度条件下氟化石墨摩擦系数最小。
氟化石墨的性质
1.化学性质
氟化石墨仅由C—C键及F—C键结合，由于氟原子的电负性较高(4.0)，原子半径较小(0.0135nm)，它和碳原子间形成的F—C键极短，键能高达485.6kJ/mol(C—H键键能为413.2kJ/mol，C—C键键能为136.6kJ/mol)，因此分子结构稳定，相应地化学性质也相当稳定。其耐酸碱腐蚀性强，即使在浓硫酸、浓硝酸、强碱中，常温下也不受腐蚀。但是，氟化石墨在热酸、热碱中有少量的反应发生，在高温下和碱金属、碱金属卤化物反应生成氟化碱金属和无定形。
2.绝缘性
由于石墨层间导电π电子与氟形成了共价键，故氟化石墨导电性极差，电阻极大，其电阻率高达2×103Ω·cm，优质氟化石墨电阻率大于3×103Ω·cm，近似于绝缘体，这也是其一大特征。
氟化石墨制备
1)直接合成法可分为高温直接合成法和低温直接合成法。石墨在600℃以上与氟气直接反应，可制备氟化石墨，但反应温度应严格控制在620～635℃内(美国专利报道的是624～630℃)，我们称此法为高温直接合成法。石墨与氟的反应如下:
nC(固)+F2(气)→(CFx)n
2)催化合成法。在石墨和氟的反应体系中若有微量的金属氟化物如LiF，MgF2，AlFs和CuF2存在，则在低于300℃温度下也能合成氟化石墨。金属氟化物在这里起到了催化作用。制得的氟化石墨里也含有微量的金属氟化物，虽然含量极少，却改变了氟化石墨的性质，特别是使电导率提高了一个数量级。所用设备与直接合成法相同，不过所用原料的纯度要求比较高。天然石墨含碳量要求大于99.4%;气体氟纯度要求为99.4%～99.7%，其中N含量少于0.3%～0.6%，HF少于0.01%，CuF2和AlF3纯度均要求大于98%。
3)固体合成法。利用“固态氟”(含氟有机物PF原料与含氟无机物)在反应器中高温裂解产生的氟源与石墨粒子直接进行氟化反应。
4)电解法。将石墨材料在无水氢氟酸中电解，即可生成氟化石墨。具体而言，由于氢氟酸在阳极与阴极之间不断地循环，因此可以连续地合成氟化石墨。利用此法时，全部工艺过程在循环式电解装置中完成，而电解过程是通过控制反应液的浓度、反应温度和导电添加剂等来实现的。
三、生产胶体石墨乳
1.模锻石墨乳
用于锻造生产中，模具锻打脱模润滑剂，具有良好的高温润滑性，脱模容易，延长模具寿命1倍以上，提高锻件表面质量，是目前较为理想的锻造润滑剂。
润滑剂:大鳞片石墨C>99%，0.5－1μm;悬浮剂:羧甲基纤维酸素钠CMC;分散剂:萘的磺酸盐;黏结剂:磷酸盐、硼酸盐、水玻璃;pH调整剂:氨水。将上述原料放入搅拌机内充分搅拌均匀，再进入胶体磨进行充分研磨而成。
2.显像管石墨乳
用于显像管各部分导电涂层。
先将含C量99%以上的鳞片石墨进行超细粉碎至1μm左右，然后再加入水和其他添加剂进行分散，研磨而制成石墨乳(添加剂、分散剂、涂膜增强剂、消泡剂等)。
